溶液的色谱图中,应显示两个清晰分离的斑点。杂质检査时,在杂质对照品 用供试品自身稀释的色谱图中,应显示两个清晰分离的斑点,或待测成分与 相邻的杂质斑点应清晰分离 4、测定法 (1)鉴别可采用与同浓度的对照品溶液,在同一块薄层板上点样、展开 与检视,供试品溶液所显主斑点的颜色(或荧光)与位置(Rf)应与对照品溶 液的主斑点一致,而且主斑点的大小与颜色的深浅也应大致相同。或采用供试 品溶液与对照品溶液等体积混合,应显示单一、紧密的斑点;或选用与供试品 化学结构相似的药物对照品与供试品溶液的主斑点比较,两者Rf应不同,或将上 述两种溶液等体积混合,应显示两个清晰分离的斑点 (2)杂质检查可采用杂质对照品法、供试品溶液的自身稀释对照法或杂 质对照品法与供试品溶液自身稀释对照法并用。供试品溶液除主斑点外的其他 斑点应与相应的杂质对照品溶液或系列杂质对照品溶液的主斑点比较,或与供 试品溶液的自身稀释地照溶液或系列自身稀释对照溶液的斑点比较,不得更深。 通常应规定杂质的斑点数和单一杂质量,当采用系列自身稀释对照溶液时, 也可规定估计的杂质总量 崩解时限检查法(2005年版二部) 附录ⅩA 崩解时限检查法 本法系用于检査固体制剂在规定条件下的崩解情况 崩解系指口服固体制剂在检査时限内全部崩解溶散或成碎粒,除不溶性包 衣材料或破碎的胶囊壳外,应全部通过筛网。如又少量不能通过筛网,但已软 化或轻质上漂且无硬心者,可作符合规定论 凡规定检查溶出度、释放度或融变时限的制剂,不再进行崩解时限检 查 片剂 仪器装置采用升降式崩解仪,主要结构为一能升降的金属支架与下端 镶有筛网的吊篮,并附有挡板 升降的金属支架上下移动距离为55mm±2mm,往返频率为每分钟30~32次 吊篮玻璃管6根,管长77.5mm±25mm;内径21.5mm,壁厚2mm;透明 塑料板 2块,直径90mm,厚6mm,板面有6个孔,孔径26mm;不锈钢板1块(放在上面 一块塑料板上),直径9omm,厚lmm,板面有6个孔,孔径2mm:;不锈钢丝筛 网1张(放在下面一块塑料板下),直径90mm,筛孔内径20mm:以及不锈钢轴1根 固定在上面一块塑料板与不锈钢板上),长80mm。将上述玻璃管6根垂直于2 块塑料板的孔中,并用3只螺丝将不锈钢板、塑料板和不锈钢丝筛网固定,即 得(如图1)。(图略) 挡板为一平整光滑的透明塑料块,相对密度1.18~1.20,直径20.7mm± mm,厚9.5mm±0.15mm;挡板共有5个孔,孔径2mm,中央1个孔,其余4个孔距中心 6mm,各孔间距相等;挡板侧边有4个等距离的Ⅴ形槽,V形槽上端宽9.5mm,深溶液的色谱图中，应显示两个清晰分离的斑点。杂质检查时，在杂质对照品 用供试品自身稀释的色谱图中，应显示两个清晰分离的斑点，或待测成分与 相邻的杂质斑点应清晰分离。 4、测定法 （1）鉴别 可采用与同浓度的对照品溶液，在同一块薄层板上点样、展开 与检视，供试品溶液所显主斑点的颜色（或荧光）与位置（Rf）应与对照品溶 液的主斑点一致，而且主斑点的大小与颜色的深浅也应大致相同。或采用供试 品溶液与对照品溶液等体积混合，应显示单一、紧密的斑点；或选用与供试品 化学结构相似的药物对照品与供试品溶液的主斑点比较，两者 Rf 应不同，或将上 述两种溶液等体积混合，应显示两个清晰分离的斑点。 （2）杂质检查 可采用杂质对照品法、供试品溶液的自身稀释对照法或杂 质对照品法与供试品溶液自身稀释对照法并用。供试品溶液除主斑点外的其他 斑点应与相应的杂质对照品溶液或系列杂质对照品溶液的主斑点比较，或与供 试品溶液的自身稀释地照溶液或系列自身稀释对照溶液的斑点比较，不得更深。 通常应规定杂质的斑点数和单一杂质量，当采用系列自身稀释对照溶液时， 也可规定估计的杂质总量。 崩解时限检查法（2005 年版二部） 附录Ⅹ A 崩解时限检查法 本法系用于检查固体制剂在规定条件下的崩解情况。 崩解系指口服固体制剂在检查时限内全部崩解溶散或成碎粒，除不溶性包 衣材料或破碎的胶囊壳外，应全部通过筛网。如又少量不能通过筛网，但已软 化或轻质上漂且无硬心者，可作符合规定论。 凡规定检查 溶出度、释放度或融变时限的制剂，不再进行崩解时限检 查。 一、片剂 仪器装置 采 用升降式崩解仪，主要结构为一能升降的金属支架与下端 镶有筛网的吊篮，并附有挡板。 升降的金属支架上下移动距离为 55mm±2mm，往返频率为每分钟 30～32 次。 吊篮 玻璃管 6 根 ，管长 77.5mm±2.5mm；内径 21.5mm，壁厚 2mm；透明 塑料板 2 块，直径 90mm，厚 6mm，板面有 6 个孔，孔径 26mm；不锈钢板 1 块（放在上面 一块塑料板上），直径 90mm，厚 1mm，板面有 6 个孔，孔径 22mm；不锈钢丝筛 网 1 张(放在下面一块塑料板下),直径 90mm，筛孔内径 2.0mm；以及不锈钢轴 1 根 (固定在上面一块塑料板与不锈钢板上)，长 80mm。将上述玻璃管 6 根垂直于 2 块塑料板的孔中,并用 3 只螺丝将不锈钢板、塑料板和不锈钢丝筛网固定，即 得（如图 1）。(图略) 挡板 为一平整光滑的透明塑料块，相对密度 1.18～1.20，直径 20.7mm± 0.15 mm，厚 9.5mm±0.15mm；挡板共有 5 个孔，孔径 2mm，中央 1 个孔，其余 4 个孔距中心 6mm，各孔间距相等；挡板侧边有 4 个等距离的Ｖ形槽，Ｖ形槽上端宽 9.5mm，深