D0I:10.13374/i.issn1001-053x.2002.02.021 第24卷第2期 北京科技大学学报 Vol.24 No.2 2002年4月 Journal of University of Science and Technology Beijing Apr.2002 精细胶粉物理化学法制备及其组织性能 王开坤)康永林)朱正吼2》 1)北京科技大学材料科学与工程学院，北京1000832)南京航空航天大学，南京210006 摘要物理化学法制备的胶粉粒度比用传统粉碎工艺制备的胶粉粒度要细化得多：延长粉 碎时间、增加料筒中介质体积分数、减少装料体积均有利于胶粉细化.试验还显示：用物理化学 法制备的精细胶粉粒度低，力学性能也明显优于普通粉碎法.60~80目胶粉的扯断强度最低， 140-200目胶粉的扯断强度最高 关健词精细胶粉；粒度；物理化学法；延伸率；抗拉强度 分类号TQ327.1 当前，制备胶粉的工艺方法主要有常温粉 渍，浸渍时间与橡胶条/胶粒的大小（如粒径、胶 碎法和低温粉碎法.常温粉碎法虽然成本较低， 条厚度)、溶胀剂温度、溶胀剂类型等因素有关. 但其制备的胶粉粒度大，因而主要用来生产 对于同一种溶胀剂，其化学处理效果以溶胀剂 60-80目的精细胶粉.低温粉碎法能制备超细胶 被橡胶吸收量来衡量.橡胶条/胶粒经化学处理 粉(200目以上)，但其成本很高.因此，开发常温 后抗拉强度下降，去除游离溶胀剂后进行二次 下制备80目以上精细胶粉方法十分有意义"-. 化学处理.二次化学处理目的是调整溶胀剂的 化学法（又称为溶胀法）是近几年发展起来 挥发程度、进行助磨处理和进行胶粉分散处理； 的一种常温下制备精细胶粉的重要方法，该方 二次化学处理方法是在与橡胶相容的溶剂中加 法是将胶粉或胶条经特殊的化学溶胀剂处理后 人适当的助磨剂和分散剂，橡胶条/胶粒/粗胶粉 使橡胶抗拉强度下降，然后进行必要的粉碎，从 在浸渍剂中重新浸渍，时间约10min.去除游离 而制备出所需胶粉.然而，用化学法虽然能使橡 浸渍剂后进行粉碎处理.本文选择高能搅拌磨 胶抗拉强度下降，但并不能改变橡胶的弹性，因 粉碎方法，在制粉过程中，溶胀剂要挥发回收. 而仅依靠对橡胶进行简单的化学法处理不能制 技术流程：溶胀剂的配制一化学法处理（橡 备出实用的精细胶粉5，必须结合相应的物理 胶条/胶粒/粗胶粉在溶胀剂中浸渍)→去除游离 粉碎方法和适当的粉碎工艺才能使之成为实用 溶胀剂一二次化学处理→去除游离浸渍剂一超 的制胶粉技术. 细粉碎→溶胀剂回收→胶粉分级一性能检测. 基于上述原因，作者将物理粉碎法同化学 1.1溶胀剂的选择 法结合起来，开发了实用的物理化学法制备精 溶胀剂的选择必须遵循以下原则：(1)低毒、 细胶粉工艺，经过大量实验和中试规模的工业 安全、环保（即在空气中能自降解）；(2)沸点在 化生产，证明该工艺生产效率高，产品质量稳 40-120℃，饱和蒸汽压低：(3)从后续回收工艺 定，能有效制备出力学性能较好的120-300目 考虑，应力求组分单一，在不影响化学处理结果 的精细或超细胶粉 的前提下溶胀剂被橡胶的吸收量要尽可能少， 溶胀剂的类型很多，研究了2种非常有效 1物理化学法处理工艺 的溶张剂：WL-1(沸点40-60℃)、WL-2(沸点 物理化学法制备精细胶粉工艺：将需要进 60-125℃). 一步细化的橡胶条/胶粒/粗胶粉在溶胀剂中浸 1.2物理制粉工艺参数 由于橡胶具有良好的弹性，一般的粉碎方 收稿日期2001-12-19王开坤男.33岁，讲师，博士生 法很难制备出100目以上的胶粉，必须选择合 *国家973”项目资助项目(No.2000067202) 适的粉碎方法.通过大量的试验比较，研究出了第 2 4卷 第 2 期 2 002 年 4 月 北 京 科 技 大 学 学 报 OJ u r n a l o f U n vi e r s yit o f S e ci n e e a n d Te c h u o Ol yg B e ij ni g M 〕 1 . 2 4 N 0 . 2 却 . r 2 00 2 精细胶粉物理化学法制备及其组织性能 王 开冲 ” 康永林 ” 朱正吼 ” )北京科技大学 材料科学 与工程学院 , 北京 10 0 0 8 3 2 )南京航空航天大学 , 南京 21 0 0 06 摘 要 物理 化学法 制备的胶粉粒 度 比用传统 粉碎 工艺制备的胶粉 粒度要 细化 得多 ; 延 长粉 碎时 间 、 增 加料筒 中介质体积分数 、 减 少装料体积 均有利 于胶粉细 化 . 试验还显 示 : 用物理 化学 法制 备的精细胶粉 粒度低 , 力学性 能也 明显优于普通 粉碎法 . 60 一 80 目胶 粉的扯 断强度 最低 , 14 0一 20 0 目胶粉 的扯断 强度最 高 . 关键 词 精细胶粉 ; 粒度 ; 物理 化学法 ; 延伸 率;抗拉 强度 分类 号 T Q 32 7 . 1 当前 , 制备胶粉 的工艺方法 主要有 常温粉 碎法和低温粉碎法 . 常温粉碎法虽 然成本较低 , 但其 制备 的胶粉 粒度 大 , 因 而 主 要用 来生 产 6 0一 8 0 目的精细胶粉 . 低温粉碎法能制备超细胶 粉 ( 2 0 目以上 ) , 但其成本很 高 . 因此 , 开发 常温 下制备 80 目以上 精细胶粉方法十分有 意义 `, 一 ,.] 化学法 (又 称 为溶胀法 )是近 几年 发展起来 的一种常温下 制备精 细胶 粉的重要方法 , 该方 法 是将胶粉或胶条经特殊的化学溶胀剂处理后 使橡胶抗拉强度下降 , 然后进行必要 的粉碎 , 从 而制备 出所需胶粉 . 然而 , 用化学法虽然能使橡 胶抗拉强度下 降 , 但并不能改变橡胶 的弹性 , 因 而仅依靠对橡胶进行简单的化学法处理不 能制 备 出实用 的精 细胶粉 「s 一` , , 必须结合相应 的物理 粉碎方法和适 当的粉碎工艺才能使之成 为实用 的制胶粉技术 . 基于上述原 因 , 作 者将 物理粉碎法 同化学 法结合起来 , 开发 了 实用 的物理 化学法制备精 细胶粉工艺 , 经过 大量实验 和 中试 规模 的工 业 化生 产 , 证 明该工 艺生产效率 高 , 产品 质量稳 定 , 能有效制备 出力学性能较好 的 120 一3 0 目 的精细或超细胶粉 . 1 物理化学法处理工艺 物理化学法 制备精细胶粉工艺 : 将需要进 一步细化的橡胶条 /胶粒 /粗胶粉在溶胀剂 中浸 收稿 日期 20 01 一 12 一 19 王 开坤 男 , 3 3 岁 , 讲 师 , 博士 生 * 国家 “ 9 73 ” 项 目资助项 目( N o 2 00 0 ()6 7 2 ()2 ) 渍 , 浸渍时间 与橡胶条 /胶粒的大小 ( 如粒径 、 胶 条厚度 ) 、 溶胀剂温度 、 溶 胀剂类型 等因素有关 . 对 于 同一 种溶胀剂 , 其化学处理效果 以 溶胀剂 被橡胶 吸收量来衡量 . 橡胶条 /胶粒经化学处理 后抗拉强 度下 降 , 去除游离溶胀剂后进行 二次 化学处理 . 二次化学处理 目的是调 整 溶 胀剂的 挥发程度 、 进行助磨 处理和 进行胶粉 分散处理 ; 二次化学处理方法是在与橡胶相容 的溶剂 中加 人适当的助磨剂和分散剂 , 橡胶条 /胶粒 /粗胶粉 在浸渍剂 中重新浸渍 , 时间约 10 m in . 去 除游离 浸渍剂后进行粉碎处理 . 本文选择高能搅拌磨 粉碎方法 , 在制粉过程 中 , 溶胀剂要挥发 回 收 . 技术流程 : 溶胀 剂的配制 一化学法处理 (橡 胶条 /胶粒 /粗胶粉在溶胀剂 中浸渍) 一 去 除游离 溶胀剂 一 二 次化学处理 一 去除游离浸渍剂 一 超 细粉碎 一 溶胀剂 回 收一 胶粉分级 一 性能检测 . 1 1 溶胀剂的选择 溶胀剂的选择必须遵循 以下原则 : ( l) 低毒 、 安全 、 环保 (即在空 气 中能 自降解 ) ; (2) 沸点在 40 一 1 20 ℃ , 饱和 蒸汽压低 ; (3 ) 从后 续 回收工艺 考虑 , 应力求组分单一 , 在不影响化学处理结果 的前提下 溶胀剂被橡胶 的吸收量要尽可 能少 . 溶胀剂 的类型 很 多 , 研 究了 2 种非常有效 的溶胀 剂 : W卜 1 (沸点 40 一 60 ℃ ) 、 w L一 (沸点 6 0 一 12 5 ℃ ) . 1 . 2 物 理制粉工艺参数 由于橡胶具有 良好 的 弹性 , 一 般的粉碎方 法很难 制备出 1 0 目以 上 的胶粉 , 必须选择合 适 的粉碎方法 . 通过大量 的试验 比较 , 研究出了 DOI: 10. 13374 /j . issn1001 -053x. 2002. 02. 021