第11期 陈德胜等：钒钛磁铁精矿直接还原反应行为及其强化还原研究 ·1335· 9为还原温度为1200℃、碳铁摩尔比为1.3及添加 100 日 3.0%Na2C0,时不同还原时间产物的XRD谱，图 0000 10为还原温度为1200℃、还原时间为120min、碳铁 60 摩尔比为1.3及添加3.0%Na,C03的产物SEM像 0-0% +1% 和EDS谱. 为 3% 5% .Fe ◆FeTi0 20 120 min ◆Fe,TiO, Fe0 MgTi,O. ◆Ti0, 40 80 120 160200 tmin 90 min 图8Na2CO3对金属化率的影响 Fig.8 Effect of Na,CO3 addition on the metallization degree 60 min 96.5%,比未添加Na,C03时提高了12.0%，继续延 长还原时间金属化率增长趋于平缓：加入量超过 203040 5060708090 289 3.0%时，强化还原效果不明显，因此取最佳加入量 为3.0%.Na,C0,能够起到强化还原作用是因为在 图9添加3.0%Na2CO,的样品还原不同时间后的XRD谱 Fig.9 XRD patterns of the sample with 3.0%Na,CO,after re- 钒钛磁铁精矿的还原过程中，气态金属钠进入浮氏 duction at different time 体(FeO)的晶格，造成晶格畸变，使界面还原的活 化能降低，加快其界面的反应速率®-0.同时，生成 从图9可以看出，添加3.0%Na,C0的还原产 的气态金属钠具有金属的性质，从而为金属铁相的 物在前60min已还原出较多的金属Fe,随着还原时 形成提供了晶核，使金属铁首先在这里形成▣.因 间的增加延长，单质Fe相明显增加，在还原120min 此，加入Na,CO,能加快还原反应速率，强化钒钛磁 后还原产物基本上为Fe和TiO2及少量高铁板钛矿 铁精矿的还原. (Fe2TiO,)和黑钛石(MgTi,0,). 2.6.3产物表征 从图10可以看出，添加3.0%Na,C03的样品 为研究添加剂对强化钒钛磁铁精矿直接还原的 在1200℃下还原120min后还原产物中金属铁连晶 影响，取不同还原时间的反应产物，利用XRD检测 和凝聚程度较高，铁粒子明显长大.因此加入 还原产物物相变化，用SEM观察还原产物形貌.图 Na,CO,可以促进铁粒子生长，有助于渣铁分离. 400叶b) 300 200 能量keV 400 300 Fe 100 10 能量AeV 图10添加3.0%Na2C03的样品在1200℃下还原120min后的SEM像(a)和EDS谱(b) Fig.10 SEM image (a)and EDS spectra (b)of the sample with 3.0%Na,CO,addition after reduction for 120 min at 1 200C 120min以及碳铁摩尔比为1.3的条件下，金属化率 3结论 最高可以达到84.5%. (1)还原温度、还原时间和碳铁摩尔比对金属 (2)利用XRD研究铁直接还原行为表明，当温 化率影响较大.在还原温度为1200℃、还原时间为 度大于1000℃时，金属Fe开始被还原出来，且随着第 11 期 陈德胜等: 钒钛磁铁精矿直接还原反应行为及其强化还原研究 图 8 Na2CO3 对金属化率的影响 Fig． 8 Effect of Na2CO3 addition on the metallization degree 96. 5% ，比未添加 Na2CO3 时提高了 12. 0% ，继续延 长还原时间金属化率增长趋于平缓; 加入量超过 3. 0% 时，强化还原效果不明显，因此取最佳加入量 为 3. 0% ． Na2CO3 能够起到强化还原作用是因为在 钒钛磁铁精矿的还原过程中，气态金属钠进入浮氏 体( FexO) 的晶格，造成晶格畸变，使界面还原的活 化能降低，加快其界面的反应速率［9 － 10］． 同时，生成 的气态金属钠具有金属的性质，从而为金属铁相的 形成提供了晶核，使金属铁首先在这里形成［11］． 因 此，加入 Na2CO3 能加快还原反应速率，强化钒钛磁 铁精矿的还原． 2. 6. 3 产物表征 为研究添加剂对强化钒钛磁铁精矿直接还原的 影响，取不同还原时间的反应产物，利用 XRD 检测 还原产物物相变化，用 SEM 观察还原产物形貌． 图 9 为还原温度为 1 200 ℃、碳铁摩尔比为 1. 3 及添加 3. 0% Na2CO3 时不同还原时间产物的 XRD 谱，图 10 为还原温度为 1 200 ℃、还原时间为 120 min、碳铁 摩尔比为 1. 3 及添加 3. 0% Na2CO3 的产物 SEM 像 和 EDS 谱． 图 9 添加 3. 0% Na2CO3 的样品还原不同时间后的 XRD 谱 Fig． 9 XRD patterns of the sample with 3. 0% Na2CO3 after re￾duction at different time 从图 9 可以看出，添加 3. 0% Na2CO3 的还原产 物在前 60 min 已还原出较多的金属 Fe，随着还原时 间的增加延长，单质 Fe 相明显增加，在还原 120 min 后还原产物基本上为 Fe 和 TiO2 及少量高铁板钛矿 ( Fe2TiO5 ) 和黑钛石( MgTi2O5 ) ． 从图 10 可以看出，添加 3. 0% Na2CO3 的样品 在 1 200 ℃下还原 120 min 后还原产物中金属铁连晶 和凝聚 程 度 较 高，铁粒子明显长大． 因 此 加 入 Na2CO3 可以促进铁粒子生长，有助于渣铁分离． 图 10 添加 3. 0% Na2CO3 的样品在 1 200 ℃下还原 120 min 后的 SEM 像( a) 和 EDS 谱( b) Fig． 10 SEM image ( a) and EDS spectra ( b) of the sample with 3. 0% Na2CO3 addition after reduction for 120 min at 1 200 ℃ 3 结论 ( 1) 还原温度、还原时间和碳铁摩尔比对金属 化率影响较大． 在还原温度为 1 200 ℃、还原时间为 120 min 以及碳铁摩尔比为 1. 3 的条件下，金属化率 最高可以达到 84. 5% ． ( 2) 利用 XRD 研究铁直接还原行为表明，当温 度大于 1 000 ℃时，金属 Fe 开始被还原出来，且随着 ·1335·