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·308· 北京科技大学学报 第34卷 致它在室温下发生相变,出现单斜相,对Z0,没有 而掺杂5%A山,03的Z02陶瓷晶粒生长更为均匀, 起到稳定作用. 晶粒大小在1um左右,说明Al,O3起到抑制晶粒长 图4是分别掺杂5%Y20,和5%Al203的Z02 大的作用,这也证明样品经高温烧结后,A山2O3富集 陶瓷的扫描电镜(SEM)照片.从图中可以看出:掺 在Z02晶界,对Z02没有起到稳定作用,因此才会 杂5%Y,03的Z02陶瓷结构极不均匀,烧结较差; 出现单斜相 表35%Y,03-702和5%Al203-Z02陶瓷的晶胞参数 Table 3 Lattice parameters of 5%Y2O;Zr02 and 5%Al20;Zr02 ceramics 点阵常数 样品 品系 a/nm b/nm c/nm a/() B1() y/() 5%Y203-Z02 0.514182 0.514182 0.514182 90 90 90 立方 5%A203-Z02 0.515842 0.521756 0.533140 90 99.22 90 单斜 图45%Y,03-Z02(a)和5%A203-Z02(b)陶瓷的扫描电镜像 Fig.4 SEM images of 5%Y203Zr02 (a)and 5%Al2 03Zr02 (b)ceramics 2.3掺杂Al,03对5%Y,0,-Zr02陶瓷相结构和 5gY,0-70,+4%A10 烧结性能的影响 图5是5%Y203-Z02和5%Y203-Z02+4% Al,03在870℃下焙烧15min,室温下粉末的X射线 衍射谱.从图中可以看出:掺杂A山203后,在5% Y203-Z02粉末中看不到Al,03相,可见在焙烧粉 末中,A+己经掺杂到ZO2晶格中:使用谢乐公式 5%Y,0-Z0, 对X射线衍射谱进行分析可以得到5%Y20,-Z02 GE三 的晶粒尺寸约为15nm,5%Y,0,-Z02+4%A山03 的晶粒尺寸为12nm,可见掺杂Al,03可在一定程度 上起到细化晶粒的作用. 60 图6是5%Y203-Z02和5%Y203-Z02+4% 20) Al,0,在1400℃烧结4h,室温下陶瓷的X射线衍射 图55%Y,03-Z02和5%Y20-Z02+4%A山203格烧粉末 谱.可以看出,在5%Y203-Z02+4%Al203陶瓷 X射线衍射谱 相结构的X射线衍射分析中有微量的A山2O3相存 Fig.5 XRD patterns of 5%Y20Zr02 and 5%Y20-ZrO2+4% 在,这也验证了在高温下A山,03相会从氧化钇稳定 Al2O3 powder 氧化锆的晶格中脱溶而进入晶界. 图7是5%Y203-Z02和5%Y,0,-Z02+4% 像.从图中可以看出:5%Y,0,-Z0,陶瓷的致密性 AL,0,在1400℃烧结4h,室温下陶瓷的扫描电镜 较差:5%Y203-Z02+4%Al203陶瓷的晶粒尺寸北 京 科 技 大 学 学 报 第 34 卷 致它在室温下发生相变,出现单斜相,对 ZrO2 没有 起到稳定作用. 图 4 是分别掺杂5% Y2O3 和5% Al2O3 的 ZrO2 陶瓷的扫描电镜( SEM) 照片. 从图中可以看出: 掺 杂 5% Y2O3 的 ZrO2 陶瓷结构极不均匀,烧结较差; 而掺杂 5% Al2O3 的 ZrO2 陶瓷晶粒生长更为均匀, 晶粒大小在 1 μm 左右,说明 Al2O3 起到抑制晶粒长 大的作用,这也证明样品经高温烧结后,Al2O3 富集 在 ZrO2 晶界,对 ZrO2 没有起到稳定作用,因此才会 出现单斜相. 表 3 5% Y2O3 --ZrO2 和 5% Al2O3 --ZrO2 陶瓷的晶胞参数 Table 3 Lattice parameters of 5% Y2O3 -ZrO2 and 5% Al2O3 -ZrO2 ceramics 样品 点阵常数 a /nm b /nm c/nm α/( °) β /( °) γ /( °) 晶系 5% Y2O3 --ZrO2 0. 514 182 0. 514 182 0. 514 182 90 90 90 立方 5% Al2O3 --ZrO2 0. 515 842 0. 521 756 0. 533 140 90 99. 22 90 单斜 图 4 5% Y2O3 --ZrO2 ( a) 和 5% Al2O3 --ZrO2 ( b) 陶瓷的扫描电镜像 Fig. 4 SEM images of 5% Y2O3 -ZrO2 ( a) and 5% Al2O3 -ZrO2 ( b) ceramics 2. 3 掺杂 Al2O3 对 5% Y2O3--ZrO2 陶瓷相结构和 烧结性能的影响 图 5 是 5% Y2O3--ZrO2 和 5% Y2O3--ZrO2 + 4% Al2O3 在 870 ℃下焙烧 15 min,室温下粉末的 X 射线 衍射谱. 从图中可以看出: 掺杂 Al2O3 后,在 5% Y2O3--ZrO2 粉末中看不到 Al2O3 相,可见在焙烧粉 末中,Al 3 + 已经掺杂到 ZrO2 晶格中; 使用谢乐公式 对 X 射线衍射谱进行分析可以得到 5% Y2O3--ZrO2 的晶粒尺寸约为 15 nm,5% Y2O3--ZrO2 + 4% Al2O3 的晶粒尺寸为 12 nm,可见掺杂 Al2O3 可在一定程度 上起到细化晶粒的作用. 图 6 是 5% Y2O3--ZrO2 和 5% Y2O3--ZrO2 + 4% Al2O3 在 1400 ℃烧结 4 h,室温下陶瓷的 X 射线衍射 谱. 可以看出,在 5% Y2O3--ZrO2 + 4% Al2O3 陶瓷 相结构的 X 射线衍射分析中有微量的 Al2O3 相存 在,这也验证了在高温下 Al2O3 相会从氧化钇稳定 氧化锆的晶格中脱溶而进入晶界. 图 7 是 5% Y2O3--ZrO2 和 5% Y2O3--ZrO2 + 4% Al2O3 在 1 400 ℃ 烧结 4 h,室温下陶瓷的扫描电镜 图 5 5% Y2O3 --ZrO2 和 5% Y2O3 --ZrO2 + 4% Al2O3 焙烧粉末 X 射线衍射谱 Fig. 5 XRD patterns of 5% Y2O3 -ZrO2 and 5% Y2O3 -ZrO2 + 4% Al2O3 powder 像. 从图中可以看出: 5% Y2O3--ZrO2 陶瓷的致密性 较差; 5% Y2O3--ZrO2 + 4% Al2O3 陶瓷的晶粒尺寸 ·308·
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