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图4.分馏装置 五、实验步骤 1.丙酮一水混合物分馏按简单分馏装置图4安装仪器,并准备三个15L的试管为接 受器,分别注明A、B、C。在50m圆底烧瓶内放置15L丙酮、15L水及1-2粒沸石。开 始缓慢加热,并尽可能精确地控制加热(可通过调压变压器来实现),使馏出液以1一2滴/s 的速度蒸出。 将初馏出液收集于试管A,注意并记录柱顶温度及接受器A的馏出液总体积。继续蒸馏, 记录每增加1mL馏出液时的温度及总体积。温度达62℃换试管B,98℃用试管C接受,直至 蒸馏烧瓶内残液为12L,停止加热。(A5662℃、B6298C、C98100C)记录三个馏 分的体积,待分馏柱内液体流到烧瓶时测量并记录残留液体积,以柱项温度为纵坐标,馏出 液体积为横坐标,将实验结果绘制成温度一体积曲线,讨论分离效率。 2.丙酮一水混合物的蒸馏为了比较蒸馏和分馏的分离效果,可将丙酮和水各15L 的混合液放置于50L蒸馏烧瓶中,重复步骤(1)的操作,按(1)中规定的温度范围收集 A、B、C各馏分。在(1)所用的同一张纸上作温度一体积曲线(见图45)。这样蒸馏和分 馏所得到的曲线显示在同一图表上,便于对他们所得的结果进行比较。A为普通蒸馏曲线, 可看出无论是丙酮还是水,都不能以纯净状态分离。从曲线B可以看出分馏柱的作用,曲线 转折点为丙酮和水的分离点,基本可将丙酮分离出。 100 05101520250 V/mL. 图5.丙酮一水的分馏和蒸馏曲线 图 4. 分馏装置 五、实验步骤 1. 丙酮—水混合物分馏 按简单分馏装置图 4 安装仪器,并准备三个 15mL 的试管为接 受器,分别注明 A、B、C。在 50mL 圆底烧瓶内放置 15 mL 丙酮、15 mL 水及 1-2 粒沸石。开 始缓慢加热,并尽可能精确地控制加热(可通过调压变压器来实现),使馏出液以 1-2 滴/s 的速度蒸出。 将初馏出液收集于试管 A,注意并记录柱顶温度及接受器 A 的馏出液总体积。继续蒸馏, 记录每增加 1mL 馏出液时的温度及总体积。温度达 62℃换试管 B,98℃用试管 C 接受,直至 蒸馏烧瓶内残液为 1~2 mL,停止加热。(A 56~62℃、B 62~98℃、C 98~100℃)记录三个馏 分的体积,待分馏柱内液体流到烧瓶时测量并记录残留液体积,以柱顶温度为纵坐标,馏出 液体积为横坐标,将实验结果绘制成温度—体积曲线,讨论分离效率。 2. 丙酮—水混合物的蒸馏 为了比较蒸馏和分馏的分离效果,可将丙酮和水各 15 mL 的混合液放置于 50 mL 蒸馏烧瓶中,重复步骤(1)的操作,按(1)中规定的温度范围收集 A、B、C 各馏分。在(1)所用的同一张纸上作温度—体积曲线(见图 4-5)。这样蒸馏和分 馏所得到的曲线显示在同一图表上,便于对他们所得的结果进行比较。A 为普通蒸馏曲线, 可看出无论是丙酮还是水,都不能以纯净状态分离。从曲线 B 可以看出分馏柱的作用,曲线 转折点为丙酮和水的分离点,基本可将丙酮分离出。 图 5. 丙酮—水的分馏和蒸馏曲线
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