·988· 北京科技大学学报 第33卷 500 500 (a) (b) 400 400 4 300 3 月200 200 ---温度 温度 100- 一位移 100 一位移 0 200400600800100012001400 200 400600800 10001200 时可s 时间s 500 (c) 500 400 8 400 16 300 300 温度 200 一位移 一-温度 100 一位移 200400600800100012001400 0 200400600800100012001400 0 时间s 时间A 图1Mg1.7Nda:Ni合金的SPS烧结温度和位移与时间的关系.(a)430℃：(b)450℃：(c)480℃；(d)500℃ Fig.1 Relationships of SPS sintering temperature and displacement with time for the Mg.,Nda Ni alloy:(a)430℃；(b)450℃：(c）480℃； (d)500℃ 流，同时施加20MPa的压力，开始升温烧结，此阶段 间才能完成.那么，对于SPS制备Mg-Nd-Ni合金 粉末颗粒吸附的气体和水分挥发，颗粒表面活化，金 时的固相烧结，理论上讲可以在很短的烧结时间内 属的回复消除了预压时产生的残余弹性应力，颗粒 完成固态扩散，并实现充分的合金化.这是因为 间接触的面积反而减少，导致压坯存在膨胀效应，所 SPS烧结中等离子体和脉冲电流对粉末颗粒表面具 以此时压缩位移变化较为缓慢.(2)中温升温烧结 有活化作用，促进了表面扩散，颗粒间的自放电作用 阶段(100~400℃).由于焦耳热效应，烧结体内局 对扩散具有加速作用，同时压力的作用能够使粉末 部产生高温，使Mg粉颗粒表面发生蒸发和熔化，开 颗粒之间充分接触，也对固态扩散有促进作用.因 始形成液相，随着温度升高，液相逐渐增多，并逐渐 此SPS技术可以在较短的时间内获得质量较高的烧 填充固体颗粒间隙，对固体颗粒表面起润湿作用，借 结体 助于液相原子的扩散速度大大提高，Mg与Ni、NdNi 试验中固态烧结时合金化的效果并不理想.对 发生反应，并且伴随着相变的过程，此时压缩位移迅 速增加，烧结体的致密程度也迅速提高.(3)保温完 SPS制备的Mg-Nd-Ni合金的物相的分析结果表明 成烧结阶段（大于450℃）.在保温阶段，液相会填 (图2)，低温固相烧结仅生成少量的Mg2Ni,而较高 充颗粒间所有的孔隙，润湿固体颗粒，并在临近的颗 温度的液相烧结可以实现充分的合金化，MgNi的 粒之间形成表面张力，促进了烧结体的致密化，此时 生成量也提高.但是，在更高温度下会形成大量的 合金化反应和相变充分完成. Mg液相，当液相超过烧结体体积分数的35%时，对 烧结温度为430℃时，粉末压坯在烧结过程中 烧结同样不利☒.因为Mg的密度小、熔点低，所以 不出现液相，属于固相烧结，烧结过程同样分为低温 形成的大量液相在压力作用下会大量溢出，使烧结 预烧结阶段、中温升温烧结阶段和保温完成烧结阶 失败 段.在固相烧结过程中，除了同组元或异组元颗粒 2.1.2合金的相结构及微观组织 之间发生黏结，还发生异组元之间的反应、溶解和均 图2是不同烧结温度制备的Mg1.7Nd.3Ni合 匀化过程，这些需要靠组元在固态下的互扩散才能 金的XRD图谱.可以看出，SPS制备的合金样品 实现☒，扩散和合金的均匀化是缓慢的过程，对于 呈多相结构，随着烧结温度的提高，合金化效果逐 普通的烧结，通常需要比致密化过程更长的烧结时 渐明显.430℃和450℃烧结样品主相为Mg和北 京 科 技 大 学 学 报 第 33 卷 图 1 Mg1. 7Nd0. 3Ni 合金的 SPS 烧结温度和位移与时间的关系． ( a) 430 ℃ ; ( b) 450 ℃ ; ( c) 480 ℃ ; ( d) 500 ℃ Fig． 1 Relationships of SPS sintering temperature and displacement with time for the Mg1. 7Nd0. 3Ni alloy: ( a) 430 ℃ ; ( b) 450 ℃ ; ( c) 480 ℃ ; ( d) 500 ℃ 流，同时施加 20 MPa 的压力，开始升温烧结，此阶段 粉末颗粒吸附的气体和水分挥发，颗粒表面活化，金 属的回复消除了预压时产生的残余弹性应力，颗粒 间接触的面积反而减少，导致压坯存在膨胀效应，所 以此时压缩位移变化较为缓慢． ( 2) 中温升温烧结 阶段( 100 ～ 400 ℃ ) ． 由于焦耳热效应，烧结体内局 部产生高温，使 Mg 粉颗粒表面发生蒸发和熔化，开 始形成液相，随着温度升高，液相逐渐增多，并逐渐 填充固体颗粒间隙，对固体颗粒表面起润湿作用，借 助于液相原子的扩散速度大大提高，Mg 与 Ni、NdNi 发生反应，并且伴随着相变的过程，此时压缩位移迅 速增加，烧结体的致密程度也迅速提高． ( 3) 保温完 成烧结阶段( 大于 450 ℃ ) ． 在保温阶段，液相会填 充颗粒间所有的孔隙，润湿固体颗粒，并在临近的颗 粒之间形成表面张力，促进了烧结体的致密化，此时 合金化反应和相变充分完成． 烧结温度为 430 ℃ 时，粉末压坯在烧结过程中 不出现液相，属于固相烧结，烧结过程同样分为低温 预烧结阶段、中温升温烧结阶段和保温完成烧结阶 段． 在固相烧结过程中，除了同组元或异组元颗粒 之间发生黏结，还发生异组元之间的反应、溶解和均 匀化过程，这些需要靠组元在固态下的互扩散才能 实现［12］． 扩散和合金的均匀化是缓慢的过程，对于 普通的烧结，通常需要比致密化过程更长的烧结时 间才能完成． 那么，对于 SPS 制备 Mg--Nd--Ni 合金 时的固相烧结，理论上讲可以在很短的烧结时间内 完成固态扩散，并实现充分的合金化． 这是因为 SPS 烧结中等离子体和脉冲电流对粉末颗粒表面具 有活化作用，促进了表面扩散，颗粒间的自放电作用 对扩散具有加速作用，同时压力的作用能够使粉末 颗粒之间充分接触，也对固态扩散有促进作用． 因 此 SPS 技术可以在较短的时间内获得质量较高的烧 结体． 试验中固态烧结时合金化的效果并不理想． 对 SPS 制备的 Mg--Nd--Ni 合金的物相的分析结果表明 ( 图 2) ，低温固相烧结仅生成少量的 Mg2Ni，而较高 温度的液相烧结可以实现充分的合金化，Mg2Ni 的 生成量也提高． 但是，在更高温度下会形成大量的 Mg 液相，当液相超过烧结体体积分数的 35% 时，对 烧结同样不利［12］． 因为 Mg 的密度小、熔点低，所以 形成的大量液相在压力作用下会大量溢出，使烧结 失败． 2. 1. 2 合金的相结构及微观组织 图 2 是不同烧结温度制备的 Mg1. 7 Nd0. 3 Ni 合 金的 XRD 图谱． 可以看出，SPS 制备的合金样品 呈多相结构，随着烧结温度的提高，合金化效果逐 渐明显． 430 ℃ 和 450 ℃ 烧结样品主相为 Mg 和 ·988·