管各一支(微量加样器)、电子天平、50ml,10oml量筒各一只、容量瓶、三 角瓶、试剂瓶、胶头吸管、滴定架、凡士林。 2.药品 蒸馏水、硫代硫酸钠(NaS2O35H2O)、碘化钾、冰醋酸、淀粉、蓝黑墨水, 五.试剂及配制 1.蒸馏水 2.0.282N的硫代硫酸钠标液: 称硫代硫酸钠(NaS2O;5HO)6999g于容量瓶内,加少许蒸馏水溶解, 再定容至1000ml 3.碘化钾: 市售碘化钾直接使用。 4.冰醋酸: 市售冰醋酸直接使用。 5.1%的淀粉指示剂: 称可溶性淀粉1克,先加少量水调成湖状,再加入蒸馏水至100毫升。 蓝黑墨水: 般常用的国产蓝黑墨水,只要未渗过水和没有产生沉淀的都可。 六.测定方法、步骤 (一)硫代硫酸钠滴定法 原理 漂白粉在酸性溶液中能氧化碘化钾析岀碘,用已知浓度的硫代硫酸钠标准 液来滴定。根据用去硫代硫酸钠标准液的毫升数,计算漂白粉中“有效氯”含量, 1毫升0.N硫代硫酸钠相当于0.00354克氯。为了计算方便,把硫代硫酸钠配成 0.282N(0.14 moll),则1毫升0282N硫代硫酸钠标准液相当于0.01克氯。化 学反应如下 +2HCl- CaCl2+Cl +H20 OCI Ch+2KI 2KCI+ 12 12+2Na2S203 2Na2S203 2Nal Na2S406 2.漂白粉有效氯测定的操作步骤: ①称取需作有效氯含量测定的漂白粉1g,倒入三角瓶内。 ②用少许蒸馏水将漂白粉拌和并研碎,再稀释至100ml,充分搅均。 ③在上液加入3g碘化钾搅均,液呈褐色。 ④在上液加入2-3毫升冰醋酸,液呈澄清的棕红色。 ⑤用配好的硫代硫酸钠滴定,至淡黄色时,加1-2毫升1%的淀粉指示剂 液呈蓝色。 ⑥继续一滴一滴地滴硫代硫酸钠,至液无色为止 ⑦关好滴定管活塞,过1-2分钟后,观测记录硫代硫酸钠的用量,用去的 毫升数即为该漂白粉的有效氯含量。 ⑧根据测定的漂白粉有效氯含量,就可按下式配制成所需有效氯含量的漂 白粉液。- 6 - 管各一支（微量加样器）、电子天平、50ml，100ml 量筒各一只、容量瓶、三 角瓶、试剂瓶、胶头吸管、滴定架、凡士林。 2．药品 蒸馏水、硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）、碘化钾、冰醋酸、淀粉、蓝黑墨水。 五．试剂及配制 1．蒸馏水 2．0.282N 的硫代硫酸钠标液： 称硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）69.99g 于容量瓶内，加少许蒸馏水溶解， 再定容至 1000ml。 3．碘化钾： 市售碘化钾直接使用。 4．冰醋酸： 市售冰醋酸直接使用。 5．1%的淀粉指示剂： 称可溶性淀粉 1 克，先加少量水调成湖状，再加入蒸馏水至 100 毫升。 6．蓝黑墨水： 一般常用的国产蓝黑墨水，只要未渗过水和没有产生沉淀的都可。 六．测定方法、步骤 （一）硫代硫酸钠滴定法 1．原理 漂白粉在酸性溶液中能氧化碘化钾析出碘，用已知浓度的硫代硫酸钠标准 液来滴定。根据用去硫代硫酸钠标准液的毫升数，计算漂白粉中“有效氯”含量， 1 毫升 0.1N 硫代硫酸钠相当于 0.00354 克氯。为了计算方便，把硫代硫酸钠配成 0.282N（0.141mol/L），则 1 毫升 0.282N 硫代硫酸钠标准液相当于 0.01 克氯。化 学反应如下： Cl Ca + 2HCl CaCl2 + Cl2 + H2O OCl Cl2 + 2KI 2KCl + I2 I2 + 2Na2S2O3 2Na2S2O3 2NaI + Na2S4O6 2．漂白粉有效氯测定的操作步骤： ① 称取需作有效氯含量测定的漂白粉 1g，倒入三角瓶内。 ② 用少许蒸馏水将漂白粉拌和并研碎，再稀释至 100ml，充分搅均。 ③ 在上液加入 3g 碘化钾搅均，液呈褐色。 ④ 在上液加入 2-3 毫升冰醋酸，液呈澄清的棕红色。 ⑤ 用配好的硫代硫酸钠滴定，至淡黄色时，加 1-2 毫升 1%的淀粉指示剂， 液呈蓝色。 ⑥ 继续一滴一滴地滴硫代硫酸钠，至液无色为止。 ⑦ 关好滴定管活塞，过 1-2 分钟后，观测记录硫代硫酸钠的用量，用去的 毫升数即为该漂白粉的有效氯含量。 ⑧ 根据测定的漂白粉有效氯含量，就可按下式配制成所需有效氯含量的漂 白粉液