取约0.5g自制精盐加约10mL去离子水,配成精盐检验液。对重结晶母液和自制精 盐检验液进行下列几项定性检验见图2。 (1)Ca2离子检验 各取约lmL试液,分别加入5滴饱和(NH42C2O4溶液,过一会儿,对比观察是否有 白色CaC2O4沉淀产生 (2)Mg2离子检验 各取约lmL试液,分别加入1滴NH3H2O-NH4Cl缓冲溶液(pH值为多少?)和1 2滴铬黑T指示剂,对比观察溶液颜色。若有Mg2离子存在显红色,否则,为蓝色 (3)SO4离子检验(自行设计) 4.半定量分析法测定碘盐的含碘浓度 (1)标准含碘色版的制备 从KIO3浓度(按碘计)分别为10,20,30,40,50mgkg的碘盐中各取1g,分别 放入多孔点滴瓷板的孔中,压实后,各加入2滴检测试剂,制成标准色版 (2)见图3,分别从自制精盐、自制碘盐和市售碘盐中各取1g,分别放入多孔点滴瓷 板的孔中,压实后,各加入2滴检测试剂,显色后约30s,用目视比色法确定这3种盐 的含碘浓度。计算自制碘盐的理论含碘浓度,并与实验值比较,分析产生差别的原因 自制精盐 母液 自制碘盐 碘浓度 精盐 SON 市售碘盐 图2重结晶质量检验 图3碘盐含碘量检验 5.加碘盐中碘剂(KIO3)含量的定量测定: (1)标准曲线的制作 ①用实验室制备的碘酸钾标准液(500μgmL)制备50mL10μgmL碘酸钾工作液。 ②准确吸取1.0,20,3.0.4.0,50mL碘酸钾工作液分别放入50mL比色管中,然后各加 入30mLo. Imol H2SO4,摇匀,再各加2mL碘化钾一淀粉混合液,显色后静置2min., 稀释至50mL刻度。用分光光度计测定,水作参比溶液,因淀粉透明度差,用lcm比色取约 0.5g 自制精盐加约 10mL 去离子水，配成精盐检验液。对重结晶母液和自制精 盐检验液进行下列几项定性检验见图 2。 （1）Ca2+离子检验 各取约 lmL 试液，分别加入 5 滴饱和(NH4)2C2O4溶液，过一会儿，对比观察是否有 白色 CaC2O4 沉淀产生。 （2） Mg2+离子检验 各取约 lmL 试液，分别加入 1 滴 NH3⋅H2O—NH4Cl 缓冲溶液（pH 值为多少?）和 l～ 2 滴铬黑 T 指示剂，对比观察溶液颜色。若有 Mg2+离子存在显红色，否则，为蓝色。 （3）SO4 2-离子检验（自行设计） 4.半定量分析法测定碘盐的含碘浓度 （l）标准含碘色版的制备 从 KIO3 浓度（按碘计）分别为 10，20，30，40，50mg/kg 的碘盐中各取 1g，分别 放入多孔点滴瓷板的孔中，压实后，各加入 2 滴检测试剂，制成标准色版。 （2）见图 3，分别从自制精盐、自制碘盐和市售碘盐中各取 1g，分别放入多孔点滴瓷 板的孔中，压实后，各加入 2 滴检测试剂，显色后约 30s，用目视比色法确定这 3 种盐 的含碘浓度。计算自制碘盐的理论含碘浓度，并与实验值比较，分析产生差别的原因。 图 2 重结晶质量检验 图 3 碘盐含碘量检验 5. 加碘盐中碘剂（KIO3）含量的定量测定： （1）标准曲线的制作 ① 用实验室制备的碘酸钾标准液（500μg/mL）制备 50mL 10μg/mL 碘酸钾工作液。 ② 准确吸取 1.0,2.0,3.0,4.0,5.0mL 碘酸钾工作液分别放入 50mL 比色管中，然后各加 入 3.0mL 0.1mol⋅L-1 H2SO4，摇匀，再各加 2mL 碘化钾—淀粉混合液，显色后静置 2min.， 稀释至 50mL 刻度。用分光光度计测定，水作参比溶液，因淀粉透明度差，用 1cm 比色 母液 精盐 SO4 2- Ca2+ Mg2+ 市售碘盐 自制碘盐 自制精盐 碘浓度