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前言 第一部分 有机化学实验的一般常识 实验须知 实验室的安全 有机实验室常用仪器、装置及设备 玻璃仪器的清洗和干燥 实验预习、实验报告的基本要求及示例 第二部分 基本实验 实验一 简单玻璃工操作 实验二 回收乙醇的蒸馏及乙醇折光率的测定 实验三 熔点及沸点(微量法)测定 实验四 重结晶 实验五 脂肪烃及芳香烃的性质 实验六 萃取-绿色植物叶色素的提取 实验七 用柱色谱法分离绿色植物叶色素 实验八 石油醚的纯化 实验九 环己烯的制备 实验十 2-氯-2-甲基丙烷的小型制备 实验十一 正溴丁烷的制备 实验十二 卤代烃及醇、酚、醚的性质 实验十三 正丁醚的制备 实验十四 水蒸汽蒸馏 实验十五 减压蒸馏 实验十六 2-硝基-1,3-苯二酚的合成 实验十七 醛、酮、羧酸及其衍生物的性质 实验十八 食品抗氧剂TBHQ的合成 实验十九 己二酸的小型制备 实验二十 乙酸乙酯的合成 实验二十一 丁二酸二丁酯的制备 实验二十二 阿司匹灵(乙酰水杨酸)的小型制备 实验二十三 双烯合成反应-蒽和马来酸酐的加成 实验二十四 生长素“2,4-D”的小型制备 实验二十五 乙酰苯胺的简单合成 实验二十六 有机化合物的鉴别实验 实验二十七 糖的性质及旋光度测定 实验二十八 葡萄糖酯的制备(糖的酯化及异构化) 实验二十九 三组分混合物的分离 实验三十 酸性橙(II)〔2号橙〕染料的合成及织物的染色 实验三十一 薄层色谱 实验三十二 胺及氨基酸的性质 实验三十三 从茶叶提取咖啡因 第三部分 参考实验 实验三十四 7,7-二氯双环〔4.2.0〕庚烷的制备(相转移法) 实验三十五 三苯甲醇的制备 实验三十六 冬青油(水杨酸甲脂)的制备 实验三十七 乙酰乙酸乙酯的合成 实验三十八 邻氨基苯甲酸的制备 实验三十九 光化异构化和顺、反偶氮苯的鉴定 实验四十 从头发(或猪毛)提取胱氨酸 实验四十一 从滤纸碎片制备CMC-Na 实验四十二 酸醇法从黄柏中提取黄连素 实验四十三 微型化实验:肉桂酸的制备、环己酮的制备 实验四十四 从红辣椒中分离红色素 实验四十五 外消旋苦杏仁酸的拆分
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以CaF2+SiO2作为硅传感器辅助电极材料,将其均匀涂覆于ZrO2(MgO)固体电解质表面,在高纯Ar气保护下,1400℃焙烧30min制备得到定硅传感器.利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜以及能量色散谱仪系统研究了制备条件对于焙烧后形成的辅助电极膜层组成、物相和微观形貌的影响.膜层中不存在CaF2,而是以SiO2固体颗粒、CaO·MgO·2SiO2固溶体及ZrSiO4为主.另外,探讨了辅助电极膜层中物相的变化对于膜层黏结性以及定硅性能的影响.在1450℃下对铁液中硅含量进行测试,传感器响应时间在10s左右,稳定时间在20s以上,而且传感器的重复性也很理想.当铁液中硅质量分数在0.5%~1.5%时,硅传感器测量值与化学分析法分析值相吻合
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利用水基化学包覆法在纳米钛酸钡粉体包覆氧化铝、二氧化硅和氧化锌等物质,并通过两段式烧结法制备了平均晶粒尺寸120 nm的超细晶钛酸钡基储能陶瓷.包覆层的存在抑制了晶粒生长和异常晶粒长大,同时将陶瓷的交流击穿场强大幅提高至150 kV·cm-1以上,储能密度达到0.829 J·cm-3.电子能量损失谱显示,包覆掺杂的元素明显偏聚于陶瓷晶界,形成具有芯-壳结构的晶粒.而高温阻抗谱的测试和拟合结果则进一步解释了陶瓷性能改善的原因.虽然此超细晶陶瓷的储能密度并不十分突出,但其晶粒细小均匀、烧结温度低,因而可用于制备多层陶瓷电容器,从而大幅提高储能密度,这是常见的储能陶瓷无法实现的
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CO-CO2混合气与Fe-Nb-C熔体和NbO2(s)的平衡实验是在Al2O3或ZrO2坩埚中进行的。实验表明,在1073~1273K间的低温下产生碳沉积是不可避免的。熔体上方的气相氧分压用固体电解质电池测定。与熔体中Nb成平衡的氧化物被确定为NbO2(s)。测得1823K时反应[Nb]+O2=NbO2(s)的平衡常数K=6.31×1010,因此,可得反应的标准自由能:ΔG°=-377150(J/mol)求出了碳对Nb和Nb对碳的活度相互作用系数为:${\\rm{e}}\\frac{{\\rm{C}}}{{{\\rm{Nb}}}}$=-0.74;${\\rm{e}}\\frac{{\\rm{C}}}{{{\\rm{Nb}}}}$=-0.092
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1. 芳香第一胺类的一般鉴别试验——重氮化-偶合反应:苯佐卡因、盐酸普鲁卡因等具对氨基苯甲酸酯结构的药物(盐酸丁卡因例外)和磺胺类药物可直接进行重氮化-偶合反应;氯氮卓、奥沙西泮等苯并二氮杂卓类药物和对乙酰氨基酚、醋氨苯砜等具有酰胺结构的药物需水解后才有重氮化-偶合反应 2. 托烷生物碱类的一般鉴别试验——Vitali反应 3. 有机氟化物的一般鉴别试验——茜素氟蓝反应 4. 与硝酸银的沉淀反应——用于氯化物、巴比妥类、异烟肼、维生素C、含炔基的甾体激素类等药物的鉴别 5. 与重金属离子的沉淀反应——盐酸利多卡因与Cu2+反应形成蓝紫色配位化合物;磺胺类药物与Cu2+生成有色铜盐沉淀;巴比妥类药物与铜吡啶试液作用 生成紫色或紫色沉淀(含硫巴比妥呈绿色) 6. 硫色素反应——维生素B1被铁氰化钾氧化生成硫色素,溶于正丁醇(或异丁醇等)中,显蓝色荧光
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第一章 青贮饲料 第一节 概述 第二节 适时刈割 第三节 牧草干燥过程中营养物质的变化与损失 第四节 青干草的贮藏 第五节 青干草的品质鉴定 第三章 青草粉与碎干草 第四章 叶蛋白饲料 第五章 秸秆饲料 第一节 秸秆饲料资源及限制因素 第三节 秸秆饲料的物理加工法 第四节 秸秆饲料的化学调制方法 第五节 秸秆饲料生物调制法 第六章 块根、块茎类饲料 第七章 子实饲料 第一节 子实饲料贮藏的基本原理 第二节 子实饲料的贮藏技术 第三节 子实饲料的加工 第八章 木本饲料 第一节 灌木的加工利用 第二节 树叶的加工利用 第三节 锯末的加工 第九章 食品工业副产品饲料 第一节 制糖工业副产品饲料 第二节 榨油工业副产品饲料 第三节 粮食加工副产品——麦麸 第四节 酒糟的利用 第五节 豆腐、淀粉的副产品饲料 第十一章 低毒牧草去毒加工 第一节 中毒原因 第二节 几种低毒牧草去毒加工 第十二章 配合饲料 第十三章 饲草料的成型工艺
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通过中心复合设计试验法设计试验,结合动电位极化曲线和电化学阻抗谱的测量以及氧化膜形貌观察和成分测量,研究了温度(30~350℃)、Cl-质量浓度(10~1000 μg·L-1)和溶解氧质量浓度(0~200 μg·L-1)3种因素对压水堆一回路主管道316L不锈钢电化学腐蚀性能的影响.结果表明:温度是影响316L不锈钢电化学腐蚀性能最显著的因素,温度越高,腐蚀电流密度越大,点蚀电位越低;Cl-浓度和溶解氧浓度对316L不锈钢电化学腐蚀性能的影响与温度密切相关,温度较低时(T 130℃和T > 150℃,Cl-浓度和溶解氧浓度均对316L点蚀电位几乎无影响,但腐蚀电流密度却随Cl-和溶解氧的浓度增加而显著增加,腐蚀加剧.电化学阻抗谱的测量和氧化膜形貌的观察也进一步验证了上述试验结果
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以La2O3、CeO2和Sm2O3为原料,采用高温固相反应法制备了Sm2O3部分掺杂La2Ce2O7热障涂层陶瓷材料,其化学式为(SmxLa1-x)2Ce2O7.采用X射线衍射法研究了试样的物相结构,并通过对比各实验条件下制备的试样的X射线衍射图谱,对试样的掺杂比例、烧制温度及烧制时间进行了探究.结果表明,所制备试样为萤石结构,当掺杂摩尔比Sm∶La为1∶2或1∶3时试样均能保持良好的相结构,以掺杂摩尔比Sm∶La=1∶2制备的(Sm0.33La0.67)2Ce2O7材料在1600℃下具有良好的相稳定性,且其最佳制备条件为1550℃下烧制10 h,该材料是一种很有潜力的新型热障涂层陶瓷材料
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以Ti、Al和Cr为靶材,采用阴极离子镀在YT14硬质合金刀具表面制备一层AlTiCrN涂层,通过扫描电镜、能谱仪和X射线衍射仪分析了其表面和界面形貌、化学元素组成和物相,并用线扫描和面扫描研究了涂层中化学元素在结合界面处扩散机理.用划痕法表征其界面层结合强度,对界面结合机理进行了讨论.AlTiCrN涂层的物相主要以AlN、CrN和TiN为主,涂层在(111)晶面具有很强的择优取向.涂层中Al、Ti、Cr和N原子数分数高于基体,在结合界面处呈阶梯状过渡分布,基体中C原子扩散进入TiN、AlN和CrN晶格点阵中,形成明显的扩散层.涂层结合界面为机械+扩散形式,其结合方式主要是由吸附结合、扩散结合和化合结合方式组成.划痕过程中涂层经历弹性变形、塑性变形和涂层剥离三个阶段,界面结合强度为59.2N
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通过化学气相沉积法制备三维(3D)泡沫石墨烯(GF),然后利用水热合成法在泡沫石墨烯表面生长氧化锌纳米线阵列(ZnO NWAs),再利用化学气相沉积法在其表面沉积碳(C),得到碳/氧化锌纳米线阵列/泡沫石墨烯(C/ZnO NWAs/GF)复合材料.用该复合材料做电极,采用电化学方法检测叶酸(FA).结果表明,三维泡沫石墨烯具有和模板泡沫镍一样的三维孔状结构,ZnO NWAs均匀且垂直地生长在泡沫石墨烯表面,碳沉积在ZnO NWAs表面.在线性范围为0~60 μmol·L-1内,C/ZnO NWAs/GF电极检测FA时,灵敏度为0.13 μA·μmol-1·L,且在尿酸(UA)干扰下检测FA具有良好的选择性.C/ZnONWAs/GF电极有良好的稳定性和重复性
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