➢ 合成化学实验要求及实验安全知识 ➢ 1-溴丁烷的合成 ➢ 苯甲酸丁酯的合成 ➢ 双甘氨酸合铜（Ⅱ）一水合物顺、反异构体的合成 ➢ 乙酰丙酮锰的合成及其性质分析 ➢ 从茶叶中提取咖啡因 ➢ Cannizzaro反应——苯甲酸和苯甲醇的合成 ➢ Aldol 缩合反应：1-(4-甲苯基)-3-苯基-丙-2-烯-1-酮的合成 ➢ Friedel-Crafts反应：对甲苯乙酮的合成 ➢ Grignard 反应：1-苄基环戊醇的合成 ➢ Sandmeyer反应：对氯甲苯的合成 ➢ Claisen 酯缩合反应：乙酰乙酸乙酯的合成 ➢ 二芳基醚的合成——芳环上的亲核取代反应 ➢ 辅酶催化合成安息香及其系列反应 ➢ 麻醉药物苯佐卡因的合成

合成化学实验要求及实验安全知识 1-溴丁烷的合成 苯甲酸丁酯的合成 双甘氨酸合铜（Ⅱ）一水合物顺、反异构体的合成 乙酰丙酮锰的合成及其性质分析 从茶叶中提取咖啡因 Cannizzaro反应——苯甲酸和苯甲醇的合成 Aldol 缩合反应：1-(4-甲苯基)-3-苯基-丙-2-烯-1-酮的合成 Friedel-Crafts反应：对甲苯乙酮的合成 Grignard 反应：1-苄基环戊醇的合成 Sandmeyer反应：对氯甲苯的合成 Claisen 酯缩合反应：乙酰乙酸乙酯的合成 二芳基醚的合成——芳环上的亲核取代反应 辅酶催化合成安息香及其系列反应 麻醉药物苯佐卡因的合成

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1. 分析方法的验证内容，以及检验项目与验证指标 2. 准确度：指测定结果与真实值或参比值接近的程度，用回收率表示。化学药含量测定和杂质定量测定、中药化学成分测定、以及色谱法中校正因子的测定均需考察方法的准确度 3. 精密度：指同一均匀供试品多次取样测得结果之间的接近程度（包括重复性、中间精密度、重现性），用SD、RSD表示 4. 专属性：指在其他成分存在下，采用的方法能准确测定被测物的能力，鉴别、检查、含量测定均应考察方法的专属性

采用水热法和还原氮化法合成了菊花状形貌的氮化钛（TiN）纳米材料，并将其与还原氧化石墨烯（rGO）水热复合制备了氮化钛–还原氧化石墨烯（TiN-rGO）复合材料。利用扫描电镜、X射线衍射、X射线光电子能谱等测试方法对材料的形貌和物相进行了表征和分析。结果表明，TiN-rGO复合材料很好地保持了TiN菊花状的三维结构和rGO透明褶皱的形貌，且层状的rGO均匀地包覆在了菊花状的TiN的周围。用TiN-rGO复合材料修饰玻碳电极（GCE）制得了TiN-rGO/GCE电化学传感器，用于测定人体中的生物小分子DA和UA。由于复合材料中TiN和rGO的协同效应，构建的电化学传感器表现出了优秀的电化学性能。检测结果表明：TiN-rGO/GCE传感器对DA和UA的检测限分别为0.11和0.12 μmol·L?1，线性范围分别为0.5～210 μmol·L?1和5～350 μmol·L?1，且具有良好的抗干扰性、重现性和稳定性，且成功应用于人体内真实样品的DA和UA检测

采用电化学测试技术与化学浸泡实验相结合,对比研究了409L和430铁素体不锈钢热轧板材耐点蚀和耐晶间腐蚀的能力.结果表明:409L不锈钢的击穿电位与保护电位的差小、钝化膜的修复能力较强,表现为小尺度的浅点蚀孔;430不锈钢的击穿电位较高,耐点蚀能力高于409L不锈钢,但430不锈钢热轧态的条带组织有明显的腐蚀微电池效应,表现为比较严重的全面腐蚀;409L不锈钢含Cr量低,且其热轧态未经过稳定化处理,使得409L不锈钢耐晶间腐蚀能力劣于430不锈钢.经微观分析:409L不锈钢为沿着基体等轴晶界的典型晶间腐蚀形貌特征,而430不锈钢在轧向碳化物(M23C6)与基体的相界面上呈现分层腐蚀痕迹

在TiCl4-C6H5CH3-H2和TiCl4-C6H5-H2-N2体系中,以YG8硬质合金为基体,用化学气相沉积(CVD)法,研究了温度,反应物输入浓度对沉积TiC和TiCxNy涂层的沉积速度,显微硬度和形貌的影响。结果表明:TiC沉积速度,显微硬度随沉积温度升高而增大,对TiC沉积层的形貌也有较大的影响。TiC和TiCxNy的沉积速度、显微硬度随反应物摩尔比(mc/Ti)增加到某一最大值后又下降;mc/Ti=1时,TiC硬度呈最佳值。mc/Ti=0.87时,TiCxNy硬度出现最大值。此外,还对基体一涂层间是否出现η相进行了分析。并测定了在1223~1323K间TiC沉积反应的表观活化能为157.9kJ/mol

对N80钢在不同CO2压力下进行高温、高压腐蚀实验,根据失重法计算N80钢的腐蚀速率,利用扫描电镜观察腐蚀产物膜的微观形态,分析腐蚀产物膜的厚度和Ca元素含量,利用电化学阻抗谱和极化曲线法测试了腐蚀产物膜的电化学性能,并对腐蚀产物膜与基体间的剪切强度进行了测试.结果表明,随CO2压力增加,N80钢腐蚀速率增大;腐蚀产物膜晶粒尺寸基本不变,膜中微观缺陷数量逐渐增多;腐蚀产物膜电阻和反应电阻呈逐渐增加的趋势;腐蚀产物膜与N80钢基体结合的剪切强度下降,促进了N80钢的腐蚀

对鞍钢采用氧气顶吹转炉(BOF)冶炼、非调质工艺开发的N80级油井管用钢进行了系统的工艺设计、实验室研究、工业实验及工业生产研究.提出了V、N微合金化取代常规淬火和回火工艺,设计了非调质N80的化学成分,确定了符合鞍钢氧气转炉大规模生产非调质N80的冶炼工艺以及各工序的工艺控制要点,特别是确定了实际工况下氧气转炉终点碳、氧、温度的回归公式以及VD底吹增氮动力学模型等关键工艺要点.连续生产的实测数据分析结果表明:非调质N80冶炼工艺稳定可行,化学成分、冶炼工艺设计合理,力学性能和使用性能均满足API Spec 5CT及油井管生产的特殊要求

以Ti、Al和Cr为靶材,采用阴极离子镀在YT14硬质合金刀具表面制备一层AlTiCrN涂层,通过扫描电镜、能谱仪和X射线衍射仪分析了其表面和界面形貌、化学元素组成和物相,并用线扫描和面扫描研究了涂层中化学元素在结合界面处扩散机理.用划痕法表征其界面层结合强度,对界面结合机理进行了讨论.AlTiCrN涂层的物相主要以AlN、CrN和TiN为主,涂层在(111)晶面具有很强的择优取向.涂层中Al、Ti、Cr和N原子数分数高于基体,在结合界面处呈阶梯状过渡分布,基体中C原子扩散进入TiN、AlN和CrN晶格点阵中,形成明显的扩散层.涂层结合界面为机械+扩散形式,其结合方式主要是由吸附结合、扩散结合和化合结合方式组成.划痕过程中涂层经历弹性变形、塑性变形和涂层剥离三个阶段,界面结合强度为59.2N