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针对目前铷矿提取工艺污染严重、资源综合利用率低的现状, 本文提出采用酸浸—溶剂萃取工艺提取铷云母矿中的铷.研究了浸出温度、硫酸浓度及浸出时间对铷浸出率的影响, 并借助X射线衍射、扫描电镜、能谱分析等手段, 研究了浸出过程中铷云母矿的物相转变.实验结果表明, 铷云母矿酸浸的最佳条件为浸出温度250 ℃、H2SO4质量浓度200 g·L-1、浸出时间1.5 h, 在此条件下铷浸出率达85.2%.X射线衍射图谱表明铷云母矿的主要矿物组成为石英、黑云母、白云母、正长石及钠长石.扫描电镜-能谱分析结果表明矿石中的铷主要以类质同象取代钾的位置分别存在于黑云母及白云母中.浸出过程中发生的主要反应为载铷云母的溶解.在萃取剂浓度1 mol·L-1、有机相与水相的体积比O/A = 3∶1、萃取级数为3级条件下进行逆流萃取实验, 萃余液中的铷质量浓度为0.003 g·L-1, 铷的萃取率达98%.在HCl浓度1 mol·L-1、相比O/A = 4∶1、反萃级数为2级条件下反萃负载铷的有机相, 铷反萃率达99%.以浸出渣为原料, 采用碱熔—中和沉淀工艺制备出了白炭黑产品, 实现了资源的综合利用.采用X射线衍射、红外光谱分析技术对白炭黑进行了表征, 结果表明产品成分为水合二氧化硅, 符合非晶态白炭黑的特征.化学定量分析结果表明白炭黑产品含SiO2质量分数91.65%, 所制备的白炭黑满足国家化工行业标准
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采用电化学测试手段(开路电位、交流阻抗谱及动电位极化曲线测试), 结合接触角测试及体视显微镜微观形貌观察探究在80 g·L-1 NaCl溶液中拉应力对L80-13Cr马氏体不锈钢钝化膜溶解与再修复机制的影响.结果表明, 拉应力大小与L80-13Cr的钝化特性存在正相关关系.随着外加拉应力的增大, L80-13Cr马氏体不锈钢的开路电位负移, 电子转移电阻减小, 线性极化电阻减小, 反应速率随着拉应力的增大而增大.而L80-13Cr马氏体不锈钢在高电位下再钝化形成的钝化区会缩短, 自腐蚀电位降低, 维钝电流密度增加.接触角测试和体视显微镜微观形貌观察发现, 拉应力使得表面接触角减小, 不锈钢表面容易发生点蚀.外加拉应力使得L80-13Cr马氏体不锈钢的表面能增加, 促进钝化膜的溶解, 并且抑制钝化膜的再生, 导致材料耐蚀性降低
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本工作用化学平衡法研究了本熔盐体系中铁离子的存在价态。证明:在Pc12→O时,FeCl3几乎全部分解。在Pc12=1atm时,Fe(Ⅲ)/Fe(Ⅱ)=1.36(700℃)。温度升高,Fe(Ⅲ)/Fe(Ⅱ)减小。用循环伏安法研究了铁离子在本熔盐体系中的电极反应的动力学特点。实验证明,阴极反应Fe(Ⅱ)+2e→Fe(O)受离子扩散控制,其表观活化能为12.9±2.4KJ/mol,Fe(Ⅱ)的扩散系数为(4.31±0.79)×10-5cm2/s。阳极反应Fe(Ⅱ)-e→Fe(Ⅲ)也受离子扩散控制,且其产物Fe(Ⅲ)随即迅速分解。因此,铁离子的交价对电解除铁的电效影响不大。电解除铁的实验室实验证实了上述结果,并找出:镁与铁共同析出是降低除铁电效的主要原因;电解除铁的较好条件为:700℃,阴极电流密度为0.2A/cm2,阴极区氯分压应尽可能低。在这些条件下,电效可达70%
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以传统的E36海洋平台钢为对比钢,研究三种E690海洋平台钢的组织和力学性能,以及模拟海洋大气环境下的腐蚀行为.通过失重法测得实验钢在不同腐蚀时间下的腐蚀速率,利用扫描电镜和X射线衍射仪观察并测定了锈层的形貌特征和相组成,采用电子背散射衍射技术对实验钢的晶界类型进行分析.结果表明:以贝氏体组织为特征的E690海洋平台钢具有优异的力学性能,-40℃的冲击值超过了200 J;晶界类型主要为3°~15°的亚晶界和大于50°的大角度晶界;E690海洋平台钢周浸16 d后的锈层致密且腐蚀速率已趋于稳定,最低腐蚀速率为0.84 mm·a-1,远低于组织为铁素体+珠光体钢的1.4 mm·a-1,实验钢的锈层主要由Fe3O4、α-FeOOH、β-FeOOH及γ-FeOOH四种晶态相和非晶无定形物组成.通过分析得出,热处理工艺和组织构成对材料的初期腐蚀行为有重要影响,而化学成分和锈层自身的致密性对材料后期腐蚀行为起决定作用
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本文利用已知化合物的生成热,推导出了一个在含有化合物的二元体系,由相图计算活度的新公式:\\[{\\rm{dln}}{{\\rm{\\gamma}}_{\\rm{A}}}{\\rm{=-}}\\frac{{{\\rm{\\Delta}}{{\\rm{H}}_{\\rm{f}}}^{\\rm{0}}{{\\rm{N}}_{\\rm{B}}}}}{{{\\rm{R}}{{\\rm{T}}^{\\rm{2}}}{\\rm{(x}}{{\\rm{N}}_{\\rm{B}}}{\\rm{-y}}{{\\rm{N}}_{\\rm{A}}}{\\rm{)}}}}{\\rm{dT-dln}}{{\\rm{N}}_{\\rm{A}}}\\;\\;\\;\\;\\;\\;\\;\\;(1)\\]式中:ΔHf0为化合物的标准生成热;x,y分别为化合物的化学计量系数;NA、NB分别为组元A、B的摩尔分数;γA、γB分别为组元A、B在液相线温度时的活度系数。对已知活度值的Au—Bi二元体系,用文献[3]中公式及我们的公式进行了计算,其计算数值与实验数值符合较好,证实了用本公计算含有化合物的二元体系的活度是可行的。我们用本公式计算了Al—La二元体系的活度,对预报的结果进行了初步分析
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为满足现代电子工业日益增长的散热需求,急需研究和开发新型高导热陶瓷(玻璃)基复合材料,而改善复合材料中增强相与基体的界面结合状况是提高复合材料热导率的重要途径.本文在对金刚石和镀Cr金刚石进行镀Cu和控制氧化的基础上,利用放电等离子烧结方法制备了不同的金刚石增强玻璃基复合材料,并观察了其微观形貌和界面结合状况,测定了复合材料的热导率.实验结果表明:复合材料中金刚石颗粒均匀分布于玻璃基体中,Cu/金刚石界面和Cr/Cu界面分别是两种复合材料中结合最弱的界面;复合材料的热导率随着金刚石体积分数的增加而增加;金刚石/玻璃复合材料的热导率随着镀Cu层厚度的增加而降低,由于镀Cr层实现了与金刚石的化学结合以及Cr在Cu层中的扩散,镀Cr金刚石/玻璃复合材料的热导率随着镀Cu层厚度的增加而增加.当金刚石粒径为100μm、体积分数为70%及镀Cu层厚度为约1.59μm时,复合材料的热导率最高达到约91.0 W·m-1·K-1
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利用水基化学包覆法在纳米钛酸钡粉体包覆氧化铝、二氧化硅和氧化锌等物质,并通过两段式烧结法制备了平均晶粒尺寸120 nm的超细晶钛酸钡基储能陶瓷.包覆层的存在抑制了晶粒生长和异常晶粒长大,同时将陶瓷的交流击穿场强大幅提高至150 kV·cm-1以上,储能密度达到0.829 J·cm-3.电子能量损失谱显示,包覆掺杂的元素明显偏聚于陶瓷晶界,形成具有芯-壳结构的晶粒.而高温阻抗谱的测试和拟合结果则进一步解释了陶瓷性能改善的原因.虽然此超细晶陶瓷的储能密度并不十分突出,但其晶粒细小均匀、烧结温度低,因而可用于制备多层陶瓷电容器,从而大幅提高储能密度,这是常见的储能陶瓷无法实现的
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经济型低Cr合金钢具有较好的抗CO2腐蚀性能,利用高温高压反应釜研究了3%Cr管线钢的CO2腐蚀行为,采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和能谱仪(EDS)等对腐蚀产物膜的微观形貌、化学成分以及结构进行分析,探讨了温度对3%Cr管线钢腐蚀产物膜的影响.结果表明,CO2分压0.8 MPa、液体流速1.0 m.s-1时,在40~140℃范围内,3%Cr管线钢均未发生局部腐蚀,其平均腐蚀速率呈先升高后降低的趋势,峰值温度在100℃左右.3%Cr管线钢的腐蚀产物膜具有两层结构:内层膜为致密的富Cr层(Cr富集程度可高达Cr/Fe=8/5),主要由含Cr化合物和非晶态FeCO3构成,并随着温度的升高,Cr富集程度增加,内层膜厚度降低;外层膜则由晶态FeCO3堆积而成
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业已证实,粉末高温合金中原颗粒边界(PPB)问题严重影响合金性能。本文研究了FGH95合金PPB对淬火裂纹的影响,通过对淬火开裂后样品断口形貌、析出相类型、表面俄歇谱化学成分分析找出淬火时裂纹形成的原因和控制因素。实验结果和分析表明;造成淬火裂纹形成的两种机制,开裂严重的是由于PPB碳化物及在其外表面形成富氧层破坏合金的连续性,促使沿原颗粒边界断裂。开裂不严重的是由于γ相界析出大块γ'相其周围贫A1,Ti区形成易氧化层,促使沿γ相界断裂。基于两种机制的提出,可以较好地说明影响淬火裂纹形成的主要原因是氧的污染和不适宜的淬火冷却速度
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采用交流阻抗谱研究了无电镀镍浸金处理电路板在模拟电解质溶液(0.1mol·L-1 NaHSO3)中的电化学腐蚀行为,并结合体视学显微镜、扫描电镜、X射线能谱分析等手段分析了试样表面腐蚀产物形貌、组成和镀层失效机制.无电镀镍浸金处理电路板在NaHSO3溶液中的耐蚀性较差,浸泡12h试样表面局部即发生变色,伴随有微裂纹的产生.电解液能够通过裂纹直接侵蚀Cu基底,并在微裂纹周围生成较多的枝晶状结晶产物,其主要组分为Cu2S.该结晶腐蚀产物的不断生成使局部区域中间Ni过渡层与Cu基底结合部位存在较大的横向剪切应力,最终造成Ni镀层的脱离与鼓泡现象
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