采用先进电子显微术在原子尺度研究了(001)单晶SrTiO3衬底上生长的纳米复合薄膜0.65BiFcO3-0.35CoFe2O4的组织形态以及界面结构.BiFeO3(BFO)和CoFe2O4(CFO)两相在外延生长过程中自发相分离,形成自组织的复合纳米结构.磁性尖晶石CFO呈方块状均匀分布于铁电钙钛矿BFO基体中,并沿[001)1]方向外延生长,形成垂直的柱状纳米结构.两相具有简单的立方-立方取向关系,即[001]BFO//[001]CFO和(100)BFO//(100)CFO,且界面为{110}晶面.薄膜表面起伏不平,形成CFO{111}小刻面而BFO则为平整的(001)表面.能谱分析结果表明各相成分均匀分布并无明显的元素互扩散发生