基于前驱体合成与氨气氮化两步法，通过对前驱体合成关键参数B源/N源比、分散剂种类、前驱体干燥方式进行调控，实现了大比表面积、少层氮化硼纳米片材料的制备。其优化条件为以硼酸为硼源，尿素为氮源，硼酸与尿素摩尔比为1∶30，甲醇和去离子水作为分散剂，利用真空冷冻干燥方式合成前驱体。将前驱体在氨气气氛下900 ℃保温3 h合成了氮化硼纳米片。利用X射线衍射测试、X射线光电子能谱测试、拉曼光谱测试、热重分析测试等对合成产物进行了物相和结构表征，利用扫描电子显微镜、原子力显微镜、透射电子显微镜、氮气吸脱附曲线等对合成产物进行了形貌及比表面积表征。结果表明：合成的氮化硼为六方氮化硼纳米片（h-BNNSs），纯度高，形貌类石墨烯，层数为2～4层，厚度平均为1 nm，比表面积为871.8 m2·g?1，单次产物质量平均可达240 mg，合成产物平均产率可达96.7%。该方法简单易操作，实现了大比表面积少层氮化硼的制备，有助于氮化硼在各应用领域的研究，如氮化硼/石墨烯复合材料、纳米电子器件、污染物的吸附、储氢等