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以过渡金属硫酸盐、氢氧化钠、氨水为原料,通过连续共沉淀–高温固相法制备了富锂锰基正极材料Li1.17Ni0.33Mn0.5O2。对其进行了包括微观形貌、宏观形貌、晶体结构、电化学性能等方面的表征,研究了前驱体烘干温度对于粒度较小前驱体的宏观形貌及锂化后正极材料的微观形貌和电化学性能的影响。结果表明,烘干温度较高的前驱体在烘干后出现了明显了宏观烧结现象,锂化并涂布后出现了明显的颗粒;烘干温度较低的前驱体在烘干后并未出现宏观烧结现象,锂化并涂布后未出现明显的颗粒。在电化学性能方面,前驱体烘干温度较高的正极材料在经历50个循环后,可逆比容量只剩下85%,下降比较明显;前驱体烘干温度较低的正极材料在经历了50个循环后,可逆比容量未出现明显下降
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以承德钼尾矿和水泥构成的简单免烧砖体系,对其在成型工艺、微观结构和着色特性方面进行基础工艺研究.结果显示,水泥-钼尾矿免烧压砖适宜的水泥/钼尾矿质量比为0.18~0.25,成型水/固体原料质量比为0.1,成型压强25 MPa,保压时间30 s,在阶梯式成型施压方式下可改善砖块性能.经长期养护后,压砖中Ca (OH)2、钙矾石和CaCO3的相对含量会随水泥掺量增加而逐渐升高,而云母含量则逐渐降低.当水泥量质量分数达25%时,会有低硫型水化硫铝酸钙相(AFm)形成.此外,在试块中可见大量水化硅酸钙(C-S-H)凝胶、钙矾石和Ca (OH)2矿相形成.掺加9%以内氧化铁型红、黄、绿颜料,对试块强度无不利影响,而掺加蓝、黑颜料会使试块强度损失,在保证砖材强度前提下,添加量宜控制在6%~9%
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在青岛典型的工业海洋大气环境下,进行硼硫酸阳极氧化6061铝合金与不同表面状态的30CrMnSiNi2A结构钢偶接件的户外大气暴露试验,通过电化学测试、腐蚀产物分析、力学性能检测、断口分析等,研究了偶接件中阳极氧化6061铝合金的腐蚀规律与机理.结果表明:经1 a户外大气暴露试验后,与镀镉钛结构钢偶接的6061阳极氧化铝合金力学性能最优,其强度σb和延伸率δ分别比原始试样下降6.45%和4.39%,远优于与结构钢裸材偶接的阳极氧化6061铝合金试样(分别下降10%和62.28%),略优于未偶接试样(分别下降6.77%和10.74%).沿晶腐蚀和表面点蚀是导致阳极氧化6061铝合金力学性能下降的主要原因,最严重的沿晶腐蚀裂纹深度达150 μm.青岛大气中的硫化物不仅会侵蚀试样表面形成硫酸铝,还会浸入到晶界促进沿晶腐蚀
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采用挤出式3D打印技术制备锂离子电池电极,选取三元镍钴锰酸锂(LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2)作为正极活性材料,以去离子水、羟乙基纤维素和其他添加剂为溶剂来制备性能稳定且适合3D打印技术的锂离子电池正极墨水,利用流变仪、X射线衍射仪、电池测试仪、ANSYS模拟等探究了增稠剂种类和含量、墨水黏度、打印工艺等对墨水流变性质和可打印性能的影响。结果表明:选取羟乙基纤维素/羟丙基纤维素质量比为1∶1混合且质量分数为3%时,所制备的墨水黏度为20.26 Pa·s,此时墨水具有较好的流变性,打印过程出墨均匀,打印电极光滑平整,满足后期墨水的可打印性要求,经模拟分析,墨水黏度对墨水流动性影响明显;电极材料经超声分散、打印、烧结等过程后未造成原有晶体结构的改变;电极首次充放电容量分别为226.5和119.4 mA·h·g?1,经过20次循环后,电池充放电容量的变化率减小并趋于稳定,3D打印电极表现出良好的循环稳定性
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利用扫描电镜分析了自耗电极和电渣重熔钢中夹杂物的特征,结合热力学计算,分析了氧硫复合夹杂物在电渣重熔过程中的转变机理。结果表明,电渣重熔采用气氛保护结合脱氧操作可以将自耗电极全氧质量分数由0.0017%降低至0.0008%。电渣重熔之后钢中小于3 μm夹杂物的比例显著增加。自耗电极中的夹杂物为CaS与含质量分数3%和11%左右MgO的CaO–Al2O3–SiO2–MgO结合的两类复合夹杂物。电渣过程未被去除的氧化物夹杂中的SiO2被钢液中酸溶铝还原,保留至电渣锭中。电渣锭中含约1%MgO和2%SiO2且成分均匀的CaO–Al2O3–SiO2–MgO是在电渣过程中新生的夹杂物。自耗电极中的CaS通过分解为钢液中溶解Ca和S,以及通过与液态氧化物夹杂中Al2O3反应的途径在电渣过程被去除。电渣锭中低熔点氧化物夹杂周围环状CaS是钢液凝固过程中溶解S、酸溶铝Al与氧化物夹杂中CaO的反应产物,高熔点氧化物夹杂周围环状CaS是钢液凝固过程中Ca和S偏析后反应新生的夹杂物。复合夹杂物中补丁状CaS是在电渣重熔钢液冷却过程中由复合夹杂物熔体中析出的
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针对目前铷矿提取工艺污染严重、资源综合利用率低的现状, 本文提出采用酸浸—溶剂萃取工艺提取铷云母矿中的铷.研究了浸出温度、硫酸浓度及浸出时间对铷浸出率的影响, 并借助X射线衍射、扫描电镜、能谱分析等手段, 研究了浸出过程中铷云母矿的物相转变.实验结果表明, 铷云母矿酸浸的最佳条件为浸出温度250 ℃、H2SO4质量浓度200 g·L-1、浸出时间1.5 h, 在此条件下铷浸出率达85.2%.X射线衍射图谱表明铷云母矿的主要矿物组成为石英、黑云母、白云母、正长石及钠长石.扫描电镜-能谱分析结果表明矿石中的铷主要以类质同象取代钾的位置分别存在于黑云母及白云母中.浸出过程中发生的主要反应为载铷云母的溶解.在萃取剂浓度1 mol·L-1、有机相与水相的体积比O/A = 3∶1、萃取级数为3级条件下进行逆流萃取实验, 萃余液中的铷质量浓度为0.003 g·L-1, 铷的萃取率达98%.在HCl浓度1 mol·L-1、相比O/A = 4∶1、反萃级数为2级条件下反萃负载铷的有机相, 铷反萃率达99%.以浸出渣为原料, 采用碱熔—中和沉淀工艺制备出了白炭黑产品, 实现了资源的综合利用.采用X射线衍射、红外光谱分析技术对白炭黑进行了表征, 结果表明产品成分为水合二氧化硅, 符合非晶态白炭黑的特征.化学定量分析结果表明白炭黑产品含SiO2质量分数91.65%, 所制备的白炭黑满足国家化工行业标准
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金属锰湿法电冶过程是一个典型的远离平衡态的非线性体系,直流作用下会出现电化学振荡、金属分形等非线性行为而引发体系额外的能耗。本文提出一种超混沌电流电解的新模式,通过引入超混沌电路代替原有直流电源来实现。超混沌电流作用下,采用恒电流极化曲线、阳极极化曲线、塔菲尔测试等分析方法和X射线衍射分析、扫描电子显微镜的表征方法,研究铅合金阳极电化学振荡行为与阳极沉积的锰氧化物之间的关联。研究结果表明,在电流密度为350 A·m?2恒电流极化30 min后,超混沌电流极化作用下电位振荡的平均振荡周期较直流极化提高5.6 s,平均振幅降低 38 mV;超混沌电流作用下阳极生成的MnO2,其表面较为致密平整,在一定程度上可以提高铅合金阳极析氧反应活性和耐腐蚀性。综合分析可知,将超混沌电流运用于金属锰电解过程,可以实现对阳极电化学振荡的有效调控,为进一步降低电解过程能耗和污染排放提供新思路
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为解决堆浸过程中由于大量矿粉存在而导致矿堆渗透性差、浸出率低等问题,以次生硫化铜矿为原料,开展了制粒试验研究.考察了不同制粒黏结剂对矿粉的黏结效果,确定了最佳的制粒黏结剂、制粒工艺以及制粒方法.通过正交制粒试验,明确了影响制粒试验的主要因素.试验结果表明:不同制粒黏结剂的黏结效果排序依次为:SFS-2 > SFS-3 >水泥>半水石膏> SFS-1 > SFS-0 >硅酸钠>阳离子型聚丙烯酰胺.当选用黏结剂SFS-2,黏结剂占矿粉质量分数为8%、加酸量为25 kg·t-1以及制粒过程喷水质量分数为30%时,所制矿团效果最佳.其湿强度达到94.62%,抗压强度达到417.44 N,矿团酸浸维持完好时间超过25 d,矿团形态基本维持不变,无明显破裂现象.正交制粒试验得到多因素对次生硫化铜矿制粒的影响由大到小依次为:黏结剂占矿石质量分数、加酸量和制粒喷水量.对选定的黏结剂进行细菌接种试验显示,黏结剂对细菌群落无明显影响.添加黏结剂试验组细菌数量为8.79×107 mL-1,未添加黏结剂试验组细菌数量为8.86×107 mL-1.对制粒后矿团进行浸矿试验结果显示,矿粉制粒后铜浸出率提高了12.74%,制粒通过增大矿物之间的孔隙,增加浸出液与矿石的接触,进而提高铜浸出率
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采用激光电子散斑干涉技术、电化学阻抗技术和扫描电化学显微镜技术实时、动态和原位观测了涂覆丙烯酸聚氨酯涂层的碳钢在质量分数为3.5%的NaCl溶液中浸泡初期的界面腐蚀行为,并对比了纳米TiO2的添加对界面腐蚀行为的影响.在浸泡初期无宏观缺陷存在时,激光电子散斑干涉技术成功检测到涂层界面的微小变化,电化学阻抗技术显示不同涂层低频阻抗膜值的变化情况,均与扫描电化学显微镜技术获得的腐蚀电化学形貌结果一致,即在浸泡初期,未添加纳米TiO2的涂层其界面变化速度(即锈蚀萌生速度)较添加涂层明显得多,表明纳米TiO2可延缓涂层/碳钢的界面失效
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研究了奥氏体不锈钢Ⅲ型试样的氢致开裂和应力腐蚀。结果表明,动态充氢时Ⅲ型试样也能发生氢致滞后断裂,且裂纹沿原缺口平面形核和扩展。从而可获得宏观平滑的扭转断口,但断口上存在少量沿45°面的二次裂纹,一系列实验表明动态充氢能促进奥氏体不锈钢室温蠕变,故在恒扭矩下充氢能使扭转角不断增大,直至试样被扭断。奥氏体不锈钢Ⅲ型试样在42%沸腾MgCl2溶液中也能发生应力腐蚀开裂,且裂纹在与缺口平面成45°的平面上形核和扩展。实验表明,无论是Ⅰ型还是Ⅲ型,应力腐蚀的门槛值均比氢致滞后断裂门槛值要低,例如KⅠSCC/KⅠX=0.18,K(ⅠH/KⅠX=0.58,KⅢSCC/KⅢX=0.13 KⅢH/KⅢX=0.62
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