在镍盐溶液中利用脉冲放电技术制备出Ni-P合金粉体,并用场发射扫描电镜(FESEM)、透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)及差热分析(DTA)等手段研究非晶粉体的晶化行为和组织结构特征.结果表明:Ni-P合金粉体形貌为链枝状,径向可达500nm左右,长度可达数微米.制备的合金粉体为非晶态结构,在280℃以下热处理时没有改变非晶态结构:在300℃开始晶化,析出亚稳相Ni5P2和Ni12P5;在320℃开始析出稳定相Ni和Ni3P;温度升高到400℃时,亚稳相消失.采用Kissinger公式计算出该合金粉体的晶化激活能为291.76kJ·mol-1