利用磁控溅射方法在单晶硅基片上制备出不同Al含量AlCN非晶薄膜,随后分别在700℃和1000℃进行真空退火热处理.使用X射线衍射仪和高分辨透射电镜研究了沉积态和退火态薄膜的组织和微观结构,用纳米压痕仪测试硬度和弹性模量.结果表明,退火态薄膜组织和微观结构强烈依赖于薄膜的Al含量.经1000℃退火后,低Al含量AlCN薄膜没有出现结晶现象,但形成了分层;高Al含量AlCN薄膜中,退火促使AlN纳米晶的生成,使薄膜形成了非晶包裹纳米晶的复合结构,随着距表面深度的增加,形成的纳米晶密度和尺寸均有减小的趋势.随着退火温度的升高,AlCN薄膜的硬度和弹性模量均降低;而对于高Al含量AlCN薄膜,由于形成了纳米复合结构,硬度和弹性模量下降幅度减少