利用液氮球磨技术制备了Al-Zn-Mg-Cu纳米合金粉末.采用X射线衍射对材料在球磨过程中的固态相变、晶粒尺寸和微观应变进行了研究,利用金相显微镜和透射电镜观察了微观组织.研究表明,随着球磨的进行,雾化粉末中的MgZn2第二相逐步减少,并最终完全超饱和固溶于α-Al之中.低速(200r·min-1)球磨10h后仍有少部分粗晶存在于粉末心部;高速(400r·min-1)球磨能够使粉末纳米晶粒更加均匀.材料经过低速液氮球磨6h以后平均晶粒大小稳定在45nm,并保持到10h不再变化;增加主轴转速到400r·min-1继续球磨5h后,粉末平均晶粒大小降到34nm.微观应变随着球磨进行呈现先增大后降低的趋势