《环境监测、水污染控制工程》课程教学资源：实验指示书（共12个实验）.doc_大学文库

4 实验一水的物理性质检验一、色度 (一)铂、钴标准比色法仪器： 1. 50mL 成套具塞比色管； 2．离心机。试剂：铂—钻标准溶液：称取 1.246g 氯铂酸钾 K2PtCl6，再用称量瓶称取 1.000g 干燥的氯化钴 CoCl2·6H20，共溶于 100mL 去离子水中加入 100mL 浓 HCl，将此溶液转移至 1000mL 容量瓶中，再稀释至标线，此标限溶液的色度为 500 度。步骤： 1．标准色列的配制：取 50mL 比色管 11 支，分别加入铂—钴标准溶液 0，0.50、1.00、 1.50、2.00、2.50，3.00、3.50，4.00，4.50、5. OOmL，加去离子水至标线，摇匀。即配制成色度为 0，5，10，15，20，25，30，35，40，45，50 度的标准色列，密封保存，可长期使用。 2．．水样的测定取 50mL 透明的水样于比色管中，如水样色度过高，可取适量水样，用去离子水稀释至 50mL 与标准色列进行比色(观察时，可将比色管置于白磁板上，使光线从管底部向上透过柱液。目光自管口垂直向下观察)，将结果乘以稀释倍数。计算 C=M×500/V 式中， C：水样的色度，度； M：相当于铂—钴标准溶液用量，mL； V：水样体积，mL 问题：用铂—钴标准法测定水的色度有何适用范围? (二)稀释倍数法仪器 50mL 具塞比色管，其标线高度要一致。步骤 1．取 100 一 150mL 澄清水样置烧杯中，以白色瓷板为背景，观测并描述其颜色种类。 2．分取澄清的水样，用水稀释成不同倍数，分取 50mL 置于 50mL 比色管中，管底部衬一白瓷板，由上向下观察稀释后水样的颜色，并与蒸馏水相比较，直至刚好看不出颜色，记录此时的稀释倍数。 (三)分光光度法仪器 1．分光光度计 2. 离心装置。步骤 1．调节水样 pH 值至 7.6，取离心处理过的水样于比色皿中，按表所列的每个波长测定透光率(以百分比计)，选用 lO 个具有星标号的坐标（如要增加精度则用 30 个坐标)，以去离子水为空白测定透光率。计算 1．格表所示在 X、 Y、 Z 行波长下测定透光率，把每行透光率加在一起得总值，将每行

6 表各种主波长范围的色调波长范围（nm）色调波长范围（nm）色调 400～465 紫 575～580 黄 465～482 蓝 580～587 黄橙 482～497 蓝绿 587～598 橙 497～530 绿 598～620 橙红 530～576 黄绿 620～700 红二、浊度，电导采用浊度仪来测定水样的浊度，电导仪来测定水样的电导。问题：根据实验所测水样的色度和浑浊度，可以得到怎样的结论?它们是否符合我国的饮用水的标准? 三、悬浮固体(SS) 过滤法仪器：定量滤纸和漏斗、称量瓶，内径 30—50mm。步骤： 1．取一张滤纸放于称量瓶中，打开瓶盖，于 103—105℃烘箱中烘干 30min，取出置于干燥器中冷却 3Omin 称重，直至恒重(两次称重不超过±0.0005g)。将称量瓶+滤纸放于滤器中。 2. 水样充分混合均匀，量取 100mL 通过滤纸抽吸过滤，用去离子水冲洗三次，继续抽滤以除去水分。 3. 小心取下滤纸，放入称量瓶中，开盖，于 103—105℃烘箱中烘干 1 小时。取出移入干燥器中冷却 30min，称重，直至恒重。计算：悬浮固体（mg/L）＝（W1-W2）×1000×1000/V 式中， W1 一称量瓶重，g； W2 一悬浮物加称量瓶重，g； V 一水样体积， mL。实验二水中碱度的测定原理用标准浓度的酸溶液滴定水样，用酚酞和甲基橙做指示剂，根据指示剂颜色的变化判断终点。根据滴定水样所消耗的标准浓度的酸的用量，即可计算出水样的碱度。仪器 25mL 酸式滴定管、250mL 锥形瓶。试剂 1．无二氧化碳水：配制试剂所用的蒸馏水或去离子水使用前煮沸 15min，冷却至室温。 pH 值大于 6.0，电导率小于 2µS／cm。 2．酚酞指示剂：称取 1g 酚酞溶于 100mL95％乙醇中，用 O.1mol/LNaOH 溶液滴至出现淡红色为止。 3．甲基橙指示剂：称取 0.1g 甲基橙溶于 100mL 蒸馏水中。 4．碳酸钠标准溶液(1／2Na2C03=0.0500mol/L)：称取 2.648g(于 250℃烘干 4h)无水碳酸钠(Na2C03)，溶于无 CO2 的去离子水中，转移至 1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮于聚乙烯瓶中，保存时间不要超过一周

5.盐酸标准溶液(0.0500mol/L):用刻度吸管吸取4.2皿浓HCl(p=1.19g/mL),并用蒸馏水稀释至1000mL,此溶液浓度=0.050mol/L。其准确浓度标定如下: 用25.00mL移液管吸取NaCO3标准溶液于250u锥形瓶中,加无CO去离子水稀释至 10omL加入3滴甲基橙指示剂,用HCl标准溶液滴定至由桔黄色刚变为桔红色,记录HCl标准溶液的用量(平行滴定三次)。按下式计算其推确浓度: C=25.00×0.05/V 式中,C一盐酸溶液的浓度,mol/L;V一消耗的盐酸标准溶液体积,皿步骤 1.用100mL移液管吸取水样于250mL锥形瓶中,加入4滴酚酞指示剂,摇匀。若溶液无色,不需用HCⅠ标准溶液滴定,请按步骤2进行。若加酚酞指示剂后溶液变为红色,用 HCI标准溶液滴定至红色刚刚退为无色,记录HCl标准溶液的用量。在上述锥形瓶中,滴入1—2滴甲基橙指示剂,摇匀。用HCⅠ标准溶液滴定至溶液由桔黄色刚刚变为桔红色为止。记录HCl标准溶液用量(平行滴定三次)。计算 1.总碱度总碱度(以Ca0计,ng/L) C×(P+M)×2804 ×1000 总碱度(以CaC02计,men)Cx(P+M)×5005 1000 式中:C一盐酸标准溶液的浓度,mo1/L:P一水样加酚酞指示剂滴定到红色退去盐酸标准溶液用量,m:M一水样加酚酞指示剂滴定到红色退去后,接着加甲基橙滴定到变色时盐酸标推溶液用量,mL:V一水样体积,m。 2.根据T、P之间的关系计算氢氧化物、碳酸盐、重碳酸盐碱度问题 1.为什么甲基橙碱度就是总碱度?而酚酞碱度却不能作为总碱度? 2.同一水样中酸度与碱度能否同存在?为什么? 3.根据你测定的结果,计算水样的各种碱度的含量实验三水中总硬度的测定一EDTA滴定法原理将溶液的p值调整到10,用EDTA溶液络合滴定钙、镁离子。铬黑T作指示剂与钙、镁离子生成紫红色络合物。滴定中,游离的钙和镁离子首先与EDTA反应,跟指示剂络合的钙镁离子随后与EDTA反应,到达终点时溶液的颜色由紫色变为天蓝色仪器 1.50mL滴定管 50mL锥形瓶试剂 1.钙标准溶液:10mmol/L 将CaCO3在150℃干燥2h,取出放在干燥器中冷至室温,称取1.001g于500mL锥形瓶中,用水润湿。逐滴加入4mol/LHCl溶液至CaC03全部溶解,避免滴入过量酸。加200m水, 煮沸数分钟赶除CO2,冷至室温,加入数滴甲基红指示剂(0.lg溶于100mL60%乙醇),逐滴加入3mol/L氨水至变为橙色,转移至1000u容量瓶中,定容至100omL。此溶液1.00mL含

7 5．盐酸标准溶液(0.0500mol/L)：用刻度吸管吸取 4.2mL 浓 HCl(ρ=1.19g／mL)，并用蒸馏水稀释至 1000mL，此溶液浓度＝O.050mol/L。其准确浓度标定如下：用 25.00mL 移液管吸取 Na2C03 标准溶液于 250mL 锥形瓶中，加无 C02 去离子水稀释至 100mL 加入 3 滴甲基橙指示剂，用 HCl 标准溶液滴定至由桔黄色刚变为桔红色，记录 HCl 标准溶液的用量(平行滴定三次)。按下式计算其推确浓度： C=25.00×0.05/V 式中， C 一盐酸溶液的浓度， mol/L； V 一消耗的盐酸标准溶液体积， mL。步骤 1．用 100mL 移液管吸取水样于 250mL 锥形瓶中，加入 4 滴酚酞指示剂，摇匀。若溶液无色，不需用 HCl 标准溶液滴定，请按步骤 2 进行。若加酚酞指示剂后溶液变为红色，用 HCl 标准溶液滴定至红色刚刚退为无色，记录 HCl 标准溶液的用量。 2．在上述锥形瓶中，滴入 1—2 滴甲基橙指示剂，摇匀。用 HCl 标准溶液滴定至溶液由桔黄色刚刚变为桔红色为止。记录 HCl 标准溶液用量(平行滴定三次)。计算 1．总碱度总碱度(以 CaO 计，mg/L)= 1000 ( ) 28.04   +  V C P M 总碱度(以 CaC03 计，mg/L)= 1000 ( ) 50.05   +  V C P M 式中： C 一盐酸标准溶液的浓度， mo1／L： P 一水样加酚酞指示剂滴定到红色退去盐酸标准溶液用量， mL； M 一水样加酚酞指示剂滴定到红色退去后，接着加甲基橙滴定到变色时盐酸标推溶液用量， mL； V 一水样体积， mL。 2．根据 T、 P 之间的关系计算氢氧化物、碳酸盐、重碳酸盐碱度。问题 1．为什么甲基橙碱度就是总碱度?而酚酞碱度却不能作为总碱度? 2．同一水样中酸度与碱度能否同存在?为什么? 3．根据你测定的结果，计算水样的各种碱度的含量。实验三水中总硬度的测定一 EDTA 滴定法原理将溶液的 pH 值调整到 10，用 EDTA 溶液络合滴定钙、镁离子。铬黑 T 作指示剂与钙、镁离子生成紫红色络合物。滴定中，游离的钙和镁离子首先与 EDTA 反应，跟指示剂络合的钙镁离子随后与 EDTA 反应，到达终点时溶液的颜色由紫色变为天蓝色。仪器 1．50mL 滴定管 2．250mL 锥形瓶试剂 1．钙标准溶液：10mmol/L。将 CaC03 在 150℃干燥 2h，取出放在干燥器中冷至室温，称取 1.001g 于 500mL 锥形瓶中，用水润湿。逐滴加入 4mol/LHCl 溶液至 CaC03 全部溶解，避免滴入过量酸。加 200mL 水，煮沸数分钟赶除 C02，冷至室温，加入数滴甲基红指示剂(0.1g 溶于 100mL60％乙醇)，逐滴加入 3mol/L 氨水至变为橙色，转移至 1000mL 容量瓶中，定容至 1000mL。此溶液 1.00mL 含

0.4008mg(0.0mmol/L) 2.EDTA二钠标准溶液:10mmol/L 将EDTA二钠二水合物(ClH4NONa2·2H0)在80℃干燥跏h后置于干燥器中冷至室温,称取3.725 gETA二钠,溶于去离子水中,转移至1000mL容量瓶中,定容至1000mL,其准确浓度标定如下用移液管吸取20.0 DmLEDTA二钠标准溶液于250L锥形瓶中,加入25ⅷ去离子水,稀释至50mL。再加入5mL缓冲溶液及3滴铬黑T指示剂(或50-100ng铬黑T干粉),此溶液因应呈紫红色,p值应为1.0。为防止产生沉淀应立刻在不断搅拌下,自滴定管加入EDTA 一2Na标准溶液,开始滴定时速度宜稍快,滴定至溶液由紫红色变为蓝色,计算其准确浓度: M2=MLVI 3.缓冲溶液(pH=10) (1)称取16.9g氯化氨(NHAC1),溶于143mL浓氢氧化氨中。 (2)称取0.780g硫酸镁(MgS04·TH2O)及1.178 gEDTA二钠二水合物,溶于50mL去离子水中, 加入2 mLNH CI一NHOH溶液和5滴铬黑T指示剂(此时溶液应成紫红色,若为蓝色,应加极少量MgS04使成紫红色)。用EDTA一2Na溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝色,合并(1)、(2 两种溶液,并用去离子水稀释至250mL,合并如溶液又变为紫红色,在计算过程中应扣除空白 4.0.5%铬黑T指示剂:称取0.5g铬黑T,容于100mL二乙醇胺,可最多用25mL乙醇代替二乙醇胺以减少溶液的粘性,盛放在棕色瓶中。或者,配制成铬黑T干粉,称取0.5g铬黑T与100 nAcL充分混合,研磨后通过40-50目筛,盛放在棕色瓶中,紧塞,可长期使用。 5.0.5%硫化钠溶液:称取5.0g硫化钠(Na2S·HO)溶于去离子水中,稀释至100mL。 6.1.0%盐酸羟胺溶液:称取1.0g盐酸羟胺(NHOH·HCl),溶于去离子水中稀释至100omL 7.10%氰化钾溶液:称取10.0g氰化钾(KCN)溶于去离子水中,稀释至100mL。注意此溶液剧毒! 步骤 1.用移液管吸取50.0mL水样(硬度过大,可取适量水样用去离子水稀释至5OmL,硬度过小,改取100mL),于250mL锥形瓶中 2.加入1一2n缓冲溶液及5滴铬黑T指示剂(或一小勺固体指示剂),立刻用EDTA-2Na 标准溶液滴定,充分振摇,至溶液由紫红色变为蓝色,即表示终点到达。记录EDTA-2Na 消耗的用量。 3.若水样中含有金属干扰离子使滴定终点延迟或颜色发暗,可另取水样,加入0.5mL盐酸羟胺溶液及lm№aS溶液或0.5LKCN溶液后,再按2继续进行。计算总硬度(mg/L,CaCO3)=c·V1×100.9×1000/V C:EDTA-2Na浓度,mol/L:V:EDTA-2Na溶液的消耗量,mL;V:水样的体积,m 问题根据水样碱度及总硬度测定结果计算总硬度、碳酸盐硬度和非碳酸盐硬度(以 CaCO3mg/、毫克当量/L和度表示) 2.如果碳酸盐硬度加重碳酸盐硬度大于非碳酸盐硬度,这是什么原因?

8 O.4008mg (0.01mmol/L) M1=W/m 2． EDTA 二钠标准溶液：10mmol/L。将 EDTA 二钠二水合物(C10H14N2O8Na2·2H20)在 80℃干燥 2h 后置于干燥器中冷至室温，称取 3.725gEDTA 二钠，溶于去离子水中，转移至 1000mL 容量瓶中，定容至 1000mL，其准确浓度标定如下：用移液管吸取 20.00mLEDTA 二钠标准溶液于 250mL 锥形瓶中，加入 25mL 去离子水，稀释至 50mL。再加入 5mL 缓冲溶液及 3 滴铬黑 T 指示剂(或 50—100mg 铬黑 T 干粉)，此溶液因应呈紫红色， pH 值应为 1.0。为防止产生沉淀应立刻在不断搅拌下，自滴定管加入 EDTA 一 2Na 标准溶液，开始滴定时速度宜稍快，滴定至溶液由紫红色变为蓝色，计算其准确浓度： M2=MLV1/V2 3．缓冲溶液(pH=lO) (1)称取 16.9g 氯化氨(NH4Cl)，溶于 143mL 浓氢氧化氨中。 (2)称取0.780g硫酸镁(MgS04·7H20)及1.178gEDTA二钠二水合物，溶于50mL去离子水中，加入 2mLNH4Cl 一 NH40H 溶液和 5 滴铬黑 T 指示剂(此时溶液应成紫红色，若为蓝色，应加极少量 MgS04 使成紫红色)。用 EDTA 一 2Na 溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝色，合并(1)、(2) 两种溶液，并用去离子水稀释至 250mL，合并如溶液又变为紫红色，在计算过程中应扣除空白。 4．0.5％铬黑 T 指示剂：称取 0.5g 铬黑 T，容于 100mL 二乙醇胺，可最多用 25mL 乙醇代替二乙醇胺以减少溶液的粘性，盛放在棕色瓶中。或者，配制成铬黑 T 干粉，称取 0.5g 铬黑 T 与 100gNaCl 充分混合，研磨后通过 40—50 目筛，盛放在棕色瓶中，紧塞，可长期使用。 5．O.5％硫化钠溶液：称取 5.0g 硫化钠(Na2S·H20)溶于去离子水中，稀释至 100mL。 6．1.0％盐酸羟胺溶液：称取 1.0g 盐酸羟胺(NH20H·HCl)，溶于去离子水中稀释至 100mL。 7．10％氰化钾溶液：称取 10.0g 氰化钾(KCN)溶于去离子水中，稀释至 l00mL。注意此溶液剧毒! 步骤 1．用移液管吸取 50.0mL 水样(硬度过大，可取适量水样用去离子水稀释至 50mL，硬度过小，改取 100mL)，于 250mL 锥形瓶中。 2．加入 l 一 2mL 缓冲溶液及 5 滴铬黑 T 指示剂(或一小勺固体指示剂)，立刻用 EDTA—2Na 标准溶液滴定，充分振摇，至溶液由紫红色变为蓝色，即表示终点到达。记录 EDTA—2Na 消耗的用量。 3．若水样中含有金属干扰离子使滴定终点延迟或颜色发暗，可另取水样，加入 0.5mL 盐酸羟胺溶液及 1mLNa2S 溶液或 0.5mLKCN 溶液后，再按 2 继续进行。计算：总硬度（mg/L，CaCO3）=c·V1×100.9×1000/V c：EDTA—2Na 浓度，mol/L； V1：EDTA—2Na 溶液的消耗量，mL； V：水样的体积，mL 问题： 1．根据水样碱度及总硬度测定结果计算总硬度、碳酸盐硬度和非碳酸盐硬度(以 CaC03mg/L、毫克当量/L 和度表示) 2．如果碳酸盐硬度加重碳酸盐硬度大于非碳酸盐硬度，这是什么原因?

实验四水中溶解氧的测定(碘量法) 原理氧在碱性溶液中使二价锰氧化成四价锰,而四价锰在酸溶液中使碘离子氧化成碘分子, 释放岀来的碘量=水中的溶解氧量,碘用硫代硫酸钠溶液测定。仪器 50—3omL溶解氧瓶,25mL滴定管,250mL锥形瓶试剂 1.浓硫酸H2S04(比重1.84)。 2.硫酸亚锰溶液:称取480g硫酸锰(MnS0·4H20或400 gAnso4·2H)溶于去离子水中, 过滤并稀释至1000mL 3.碱性碘化钾溶液:称取500g№aOH溶于300-400mL去离子水中,另称取150gKI(或 135gNaI)溶于20omL去离子水中,待NaOH溶液冷却后,将两溶液合并混匀,用去离子水稀释至1000mL。静置24h使Na2CO3下沉,倒出上层澄清液,贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧, 避光保存 4.1%淀粉溶液:称取lg可溶性淀粉,用少量水调成糊状,用刚煮沸的水冲稀至100omL 冷却后,加入0.1g水杨酸或0.4 gEnEl2防腐。 5.0.1000mo1/L(1/6K2Cr202)重铬酸钾标准溶液:称取于105110℃烘干2h并冷却的K2Cr2024.9031g,溶于去离子水中,转移至1000mL容量瓶中,用水稀释至刻线,摇匀。 6.硫代硫酸钠溶液:称取25g硫代硫酸钠(NaεS2O·5H0),溶于100on·煮沸放凉的去离子水中,加入0.4 nAoH或0.2gNa2CO3。贮于棕色瓶中。此溶液浓度约为0.1mol/L,准确浓度可按下法标定:于250mL碘量瓶中,加入100mL去离子水和1gKI,用移液管吸取 10.00mL0.1000mol/LK2Cr2O标准溶液、5mLl:5H2S0溶液密塞,摇匀。置于暗处5min,取出后用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至由棕色变为淡黄色时,加λIⅷ淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好退去为止,记录用量。计算硫代硫酸钠的浓度: M=10.00×0.1000/V 式中,M—一硫代硫酸钠的浓度,mol/L:V一滴定时消耗硫代硫酸钠的体积,m。将计算的准确浓度标记在盛硫代硫酸钠溶液的瓶上,并以此溶液作为配制0.0250moL/L 硫代硫酸钠溶液的原液。 0.025σmol/L硫代硫酸钠标准溶液配制:取一定量上述硫代硫酸钠原液,用刚煮沸并冷却的去离子水稀释至1000mL即成。所需硫化硫酸钠原液量可按下式求得: Na2S203标准溶液所需Na2S203m=25/Na2S203 于每升0.0250mol/LNa2SO3标准溶液中加入0.4 gNasH或0.2g无水NaCO3以便保存(溶液贮于棕色瓶中)。此溶液每两周配制一次步骤 1.采集水样时,先用水样冲洗溶解氧瓶后,沿瓶壁直接注入水样或用虹吸法将细管插入溶解氧瓶底部,注入水样至溢流出瓶容积的1/3一1/2左右。要注意不使水样曝气或有气泡残存在溶解氧瓶中。 2.用刻度吸管吸取1 mLMnSo4溶液,加入装有水样的溶解氧瓶中,加注时,应将吸管插入液面下。 3.按上法,加入2mL碱性KI溶液。 4.盖紧瓶塞,将样瓶颠倒混合数次,静置。待沉淀降至瓶内一半时,再颠倒混合一次待沉淀物下降至瓶底。用刻度吸管吸取2皿浓HS0,插入液面加入,盖紧瓶塞。颠倒混合直至沉淀物全部溶解为止。放置暗处5min

9 实验四水中溶解氧的测定(碘量法) 原理：氧在碱性溶液中使二价锰氧化成四价锰，而四价锰在酸溶液中使碘离子氧化成碘分子，释放出来的碘量＝水中的溶解氧量，碘用硫代硫酸钠溶液测定。仪器 250—300mL 溶解氧瓶，25mL 滴定管，250mL 锥形瓶。试剂 1．浓硫酸 H2S04(比重 1.84)。 2．硫酸亚锰溶液：称取 480g 硫酸锰(MnS04·4H20 或 400gMnS04·2H20)溶于去离子水中，过滤并稀释至 1000mL。 3．碱性碘化钾溶液：称取 500gNaOH 溶于 300—400mL 去离子水中，另称取 150gKI(或 135gNaI)溶于 200mL 去离子水中，待 NaOH 溶液冷却后，将两溶液合并混匀，用去离子水稀释至 1000mL。静置 24h 使 Na2CO3 下沉，倒出上层澄清液，贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧，避光保存。 4．1％淀粉溶液：称取 1g 可溶性淀粉，用少量水调成糊状，用刚煮沸的水冲稀至 100mL。冷却后，加入 0.1g 水杨酸或 0.4gZnC12 防腐。 5. 0.1000mol／L(1/6 K2Cr207)重铬酸钾标准溶液：称取于 105 一 110℃烘干 2h 并冷却的 K2Cr207 4.9031g，溶于去离子水中，转移至 1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻线，摇匀。 6．硫代硫酸钠溶液：称取 25g 硫代硫酸钠(Na2S203·5H20)，溶于 1000mL 煮沸放凉的去离子水中，加入 0.4gNaOH 或 0.2gNa2C03。贮于棕色瓶中。此溶液浓度约为 O.1mol/L，准确浓度可按下法标定：于 250mL 碘量瓶中，加入 100mL 去离子水和 1gKI，用移液管吸取 10.00mL0.1000mol/LK2Cr207 标准溶液、5mL l：5 H2S04 溶液密塞，摇匀。置于暗处 5min，取出后用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至由棕色变为淡黄色时，加入 1mL 淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好退去为止，记录用量。计算硫代硫酸钠的浓度： M = 10.00×0.1000/V 式中， M—硫代硫酸钠的浓度， mol/L： V 一滴定时消耗硫代硫酸钠的体积， mL。将计算的准确浓度标记在盛硫代硫酸钠溶液的瓶上，并以此溶液作为配制 O.0250mol/L 硫代硫酸钠溶液的原液。 0.O25Omol/L 硫代硫酸钠标准溶液配制：取一定量上述硫代硫酸钠原液，用刚煮沸并冷却的去离子水稀释至 1000mL 即成。所需硫化硫酸钠原液量可按下式求得： Na2S203 标准溶液所需 Na2S203mL=25/ Na2S203 于每升 0.0250mol/L Na2S203 标准溶液中加入 0.4gNaOH 或 0.2g 无水 Na2C03 以便保存(溶液贮于棕色瓶中)。此溶液每两周配制—次。步骤 1．采集水样时，先用水样冲洗溶解氧瓶后，沿瓶壁直接注入水样或用虹吸法将细管插入溶解氧瓶底部，注入水样至溢流出瓶容积的 1／3 一 1／2 左右。要注意不使水样曝气或有气泡残存在溶解氧瓶中。 2．用刻度吸管吸取 1mLMnS04 溶液，加入装有水样的溶解氧瓶中，加注时，应将吸管插入液面下。 3．按上法，加入 2mL 碱性 KI 溶液。 4．盖紧瓶塞，将样瓶颠倒混合数次，静置。待沉淀降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，待沉淀物下降至瓶底。用刻度吸管吸取 2mL 浓 H2S04，插入液面加入，盖紧瓶塞。颠倒混合，直至沉淀物全部溶解为止。放置暗处 5min

5.用移液管吸取100.0mL上述溶液于250dL锥形瓶中,用0.0250mol/LNaS2O3标准溶液滴定至溶液呈淡黄色,加λl皿L淀粉溶液。继续滴定至藍色刚刚退去,记录硫代硫酸钠溶液用量计算溶解氧(O2,mg/L)=2V 式中,V一0.0250mol/L硫代硫酸钠标准溶液用量,mL。问题 1.水样中加入MnS0和碱性KI溶液后,如发现白色沉淀,测定还须继续进行吗?试说明理由? 2.在上述测定和计算中未考虑因试剂的加入而损失的水样体积,你认为这样做对于试验结果的影响如何? 3.试推导溶解氧测定的计算公式实验五高锰酸盐指数的测定原理:在水中加入一定量的高锰酸钾,煮沸十分钟,使水中有机物氧化(红色),加入草酸使过量的高锰酸钾与草酸作用(无色),最后用高锰酸钾反滴定多余的草酸(红色出现时为终点,自身指示剂),根据用去的高锰酸钾量计算出耗氧量。(以mg/L计) 仪器水浴和相当的加热装置,酸式滴定管,250mL锥形瓶。试剂 1.不含还原性物质的水:将1000mL去离子水置于全玻璃蒸馏器中,加入10mLHS04和 KMn4(1/5KMhn04≈0.lmol/L)蒸馏。弃去100m初馏液.余下馏出液贮于具塞的细口瓶中, 以下试剂均由此蒸馏水配制 2.1+3H2S01溶液 3.草酸钠标准贮备液(1/2Na2C201=0.10000mo1/L):称取0.6705g(经120℃烘干2h后放于干燥器)NaC0溶于去离子水中,转于至100nL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,置 4℃保存。 4.草酸钠标准溶液(l/2NaCa0≈0.0l0omol/L):吸取10.omL上述草酸钠贮备液于 10omL容量瓶中,加水稀释至标线,混匀。 5.高锰酸钾标准贮备液(1/5KMn0≈O.lmol/L):称取3.2gKMn0溶于水并稀释至100onLe 于90—95℃水浴加热2h,冷却。存放两天,倾出清液,贮于棕色瓶中。 6.高锰酸钾标推溶液(l/5KMnO=0.0lmol/L):吸取上述KMn0贮备液100mL于1000mnL容量瓶中,用水稀释至刻线,混匀。此溶液在暗处可保存几个月,使用当天标定其浓度。步骤 1.吸取100.0mL经充分摇匀的水样(或取适量水样,稀释至100mL,置于250mL锥形瓶中加入5皿L1十3H2S0,用滴定管加入10.00 mAKInO4标准溶液(0.01mol/L),摇匀。将锥形瓶置于沸水浴中加热3omin(水浴沸腾开始记时) 2.取出后用滴定管加入10.00mL0.0100mol/LNa2C20标准溶液至溶液变为无色。趁热用 0.0lmol/LKMn0标准溶液滴定到刚出现粉红色,并保持30s不退色。记录消耗的KMnO4溶液的体积V1 3.空白试验用100.omL水代替水样,按上述步骤测定,记录回滴的KMn04溶液的体积V 4.向上述空白试验滴定后的溶液中加入10.00mlo.010omol/LNaC20标准溶液,将溶液加热至80℃,用0.0lmol/LkMn04继续滴定至刚出现粉红色,并保持30s不退。记录消耗的

10 5．用移液管吸取 100.0mL 上述溶液于 250mL 锥形瓶中，用 0.0250mol/L Na2S203 标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入 1mL 淀粉溶液。继续滴定至蓝色刚刚退去，记录硫代硫酸钠溶液用量。计算溶解氧(02,mg／L) = 2V 式中， V 一 0.0250mol/L 硫代硫酸钠标准溶液用量， mL。问题 1．水样中加入 MnS04 和碱性 KI 溶液后，如发现白色沉淀，测定还须继续进行吗?试说明理由? 2．在上述测定和计算中未考虑因试剂的加入而损失的水样体积，你认为这样做对于试验结果的影响如何? 3．试推导溶解氧测定的计算公式。实验五高锰酸盐指数的测定原理：在水中加入一定量的高锰酸钾，煮沸十分钟，使水中有机物氧化（红色），加入草酸，使过量的高锰酸钾与草酸作用（无色），最后用高锰酸钾反滴定多余的草酸（红色出现时为终点，自身指示剂），根据用去的高锰酸钾量计算出耗氧量。（以mg/L计）仪器水浴和相当的加热装置，酸式滴定管，250mL 锥形瓶。试剂 1. 不含还原性物质的水：将 1000mL 去离子水置于全玻璃蒸馏器中，加入 10mLH2S04 和 KMn04(1／5KMn04≈0.1mol／L)蒸馏。弃去 100mL 初馏液．余下馏出液贮于具塞的细口瓶中，以下试剂均由此蒸馏水配制。 2. 1+3H2S04 溶液。 3. 草酸钠标准贮备液(1/2 Na2C204=0.10000mol／L)：称取 O.6705g（经 120℃烘干 2h 后放于干燥器) Na2C204 溶于去离子水中，转于至 100mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，置 4℃保存。 4. 草酸钠标准溶液(1/2 Na2C204≈0.0100mol／L)：吸取 10．00mL 上述草酸钠贮备液于 100mL 容量瓶中，加水稀释至标线，混匀。 5. 高锰酸钾标准贮备液(1/5KMn04≈O.1mol/L)：称取 3.2gKMn04 溶于水并稀释至 1000mL。于 90—95℃水浴加热 2h，冷却。存放两天，倾出清液，贮于棕色瓶中。 6. 高锰酸钾标推溶液(1/5KMn04=0.01mol/L)：吸取上述 KMn04 贮备液 100mL 于 1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻线，混匀。此溶液在暗处可保存几个月，使用当天标定其浓度。步骤 1. 吸取 100.OmL 经充分摇匀的水样(或取适量水样，稀释至 100mL，置于 250mL 锥形瓶中，加入 5mL1 十 3 H2S04，用滴定管加入 10.00mLKMn04 标准溶液(O.01mol/L)，摇匀。将锥形瓶置于沸水浴中加热 30min(水浴沸腾开始记时)。 2. 取出后用滴定管加入 10.00mL0.0100mol/L Na2C204 标准溶液至溶液变为无色。趁热用 0.01mol/LKMn04 标准溶液滴定到刚出现粉红色，并保持 30s 不退色。记录消耗的 KMn04 溶液的体积 V1。 3. 空白试验用 100．0mL 水代替水样，按上述步骤测定，记录回滴的 KMn04 溶液的体积 V0。 4. 向上述空白试验滴定后的溶液中加入 10.00mL0.0100mol／L Na2C204 标准溶液，将溶液加热至 80℃，用 0.01mol/LKMn04 继续滴定至刚出现粉红色，并保持 30s 不退。记录消耗的