第26卷第3期 航空材料学报 Vol 26. Na 3 2006年6月 JOURNAL OF AERONAUTCAL MA TER ALS June 2006 AkO3(YAG)aPO4层状陶瓷复合材料研究 仝建峰,陈大明,刘晓光,李宝伟 (北京航空材料研究院,北京10005) 摘要:选择A!O3(YAG作为基体片层材料,LaPO4作为界面层材料,采用凝胶注模成型技术制备出基体层材料的 坯片,然后在基体层坯片上采用浸渍或喷涂工艺附着界面层材料,最后将坯片叠置于模具中热压烧结。制备的陶 瓷复合材料微观结构均匀,基体片层厚度为110~150μm,界面层厚度为10~30μm,实测层厚比为11。重点研究工 艺参数及界面层成分对层状陶瓷复合材料室温性能的影响。结果表明,氧化物基层状陶瓷复合材料的抗弯强度比 基体材料略有下降,但室温断裂韧性达到了135MPa·m1,是基体材料断裂韧性的3倍。对比氧化物基层状陶 瓷复合材料与基体材料在断裂过程中裂纹扩展路径的差异 关键词:氧化铝;钇铝石榴石;磷酸镧;层状陶瓷;复合材料 中图分类号:TG1464 文献标识码:A 文章编号:1005-5053(2006)0301630 层状陶瓷复合材料的设计思想来源于自然界中效方法。涂层工艺采用浸涂和喷涂,它们都是先将 贝壳的结构。研究表明,贝壳的结构是由CaCO3界面层的组成材料分散于水或有机溶剂中,制成均 和有机物组成的类似砖砌体的超细层状结构,综合匀稳定的溶液、悬浮液或溶胶,然后将坯体在液体中 力学性能远远高于各组成相本身的性能,断裂韧性浸涂或将料浆均匀地喷涂在坯体上,再经过干燥或 提高近20倍。1990年英国Cleg等人2首次发表凝胶处理在基体的表面上就可以得到均匀的涂层。 了SC基层状陶瓷复合材料的开拓性工作。他制备采用石墨或金属相等作为界面层时,一般可直接选 了S薄片与石墨片层交替叠层结构的复合材料,用相应的石墨纸和金属薄片~等材料 断裂韧性和断裂功比常规Sc陶瓷提高了几倍和几 陶瓷材料增韧的思路经历了‘限制和减少缺陷· 十倍,分别达到1MPa·m和4250J/m2。其基本容忍缺陷利用缺陷”变化过程,而叠层结构陶瓷 思想是有意在陶瓷材料中制造缺陷层,进而利用此基复合材料正是容忍和利用缺陷的新的材料设计思 缺陷层对扩展裂纹的阻断作用和在主应力垂直方向想 的扩展而增大断裂面,提高断裂功,防止材料发生灾 难性的突然断裂。此后,国内外在这方面的研究进1实验过程 展非常之快,先后发展了SCC,SiN4/BN,AbO3/11基体片层的制备工艺 ZO2多种叠层结构陶瓷材料。取得了很好的效果 选用氧化铝作为基体层,其中加入人工合成的 展示出诱人的应用前景 钇铝石榴石(Y3AlO2)作为辅助原料,其中高温 层状陶瓷复合材料是由陶瓷基体层和界面层交煅烧α氧化铝粉末购于山东奥鹏工贸有限公司, 叠复合而成按陶瓷基体的化学成分可分为:AO3粒度分布曲线如图1。通过钇铝石榴石的加入,起 基、SiN4基、SC基、ZO2基等。按层状复合材料基到三个作用:(1)弥散强化基体的作用;(2)阻 体层片制备工艺又可分为:流延成型法、注浆成型碍氧化铝晶粒长大;(3)增加高温性能。选用La 法、轧膜成型法、电泳沉积法、凝胶注模成型法等。BO4ALO3体系作为弱性界面层。其中LaPO4粉料 按界面层性质可分为弱性层和韧性层两大类。界面购于内蒙古包头稀土研究院。其SEM照片和粒度 层可根据不同的陶瓷基层状复合材料体系采用不同分布曲线如图2。由图可知,磷酸镧粉末呈多边形 的方法获得。涂层工艺13是获得界面层的一种有结构,中位径(d0)为10.827μm。磷酸镧自身难 以烧结致密化,是形成弱性界面层的关键组分。加 收稿日期:2006-02402,修订日期:200603-19 入ALO3的目的是提高界面层与基体层之间的结合 作者简介:仝建峰(1972-),男,博士,主要从事陶瓷粉体强度。有利于界面层材料的烧结致密化,也能够提 及陶瓷基复合材料的研究。 高界面层的剪切强度,从而在允许裂纹偏折的情况 201994-2009chinaAcademicJournalElectronicPublishingHOuse.Allrightsreservedhtp://www.cnki.net
第 26卷 第 3期 2006年 6月 航 空 材 料 学 报 JOURNAL OF AERONAUTICAL MATER IALS Vol. 26, No. 3 June 2006 Al2 O3 ( YAG) /LaPO4 层状陶瓷复合材料研究 仝建峰 , 陈大明 , 刘晓光 , 李宝伟 (北京航空材料研究院 , 北京 100095) 摘要 : 选择 A l2O3 ( YAG)作为基体片层材料 , LaPO4 作为界面层材料 ,采用凝胶注模成型技术制备出基体层材料的 坯片 ,然后在基体层坯片上采用浸渍或喷涂工艺附着界面层材料 ,最后将坯片叠置于模具中热压烧结。制备的陶 瓷复合材料微观结构均匀 ,基体片层厚度为 110～150μm,界面层厚度为 10～30μm,实测层厚比为 11。重点研究工 艺参数及界面层成分对层状陶瓷复合材料室温性能的影响。结果表明 ,氧化物基层状陶瓷复合材料的抗弯强度比 基体材料略有下降 , 但室温断裂韧性达到了 13. 52MPa·m 1 /2 ,是基体材料断裂韧性的 3倍。对比氧化物基层状陶 瓷复合材料与基体材料在断裂过程中裂纹扩展路径的差异。 关键词 : 氧化铝 ; 钇铝石榴石 ; 磷酸镧 ; 层状陶瓷 ; 复合材料 中图分类号 : TG 146. 4 文献标识码 : A 文章编号 : 100525053 (2006) 0320163205 收稿日期 : 2006202202; 修订日期 : 2006203219 作者简介 : 仝建峰 (1972 - ) , 男 , 博士 , 主要从事陶瓷粉体 及陶瓷基复合材料的研究。 层状陶瓷复合材料的设计思想来源于自然界中 贝壳的结构。研究表明 [ 1 ] ,贝壳的结构是由 CaCO3 和有机物组成的类似砖砌体的超细层状结构 ,综合 力学性能远远高于各组成相本身的性能 ,断裂韧性 提高近 20倍。1990年英国 Clegg等人 [ 2 ]首次发表 了 SiC基层状陶瓷复合材料的开拓性工作。他制备 了 SiC薄片与石墨片层交替叠层结构的复合材料 , 断裂韧性和断裂功比常规 SiC陶瓷提高了几倍和几 十倍 ,分别达到 15MPa·m 1 /2和 4250J /m 2。其基本 思想是有意在陶瓷材料中制造缺陷层 ,进而利用此 缺陷层对扩展裂纹的阻断作用和在主应力垂直方向 的扩展而增大断裂面 ,提高断裂功 ,防止材料发生灾 难性的突然断裂。此后 ,国内外在这方面的研究进 展非常之快 ,先后发展了 SiC /C, Si3N4 /BN, A l2O3 / ZrO2 多种叠层结构陶瓷材料。取得了很好的效果 , 展示出诱人的应用前景。 层状陶瓷复合材料是由陶瓷基体层和界面层交 叠复合而成 ,按陶瓷基体的化学成分可分为 : A l2O3 基、Si3N4 基、SiC基、ZrO2 基等。按层状复合材料基 体层片制备工艺又可分为 :流延成型法、注浆成型 法、轧膜成型法、电泳沉积法、凝胶注模成型法等。 按界面层性质可分为弱性层和韧性层两大类。界面 层可根据不同的陶瓷基层状复合材料体系采用不同 的方法获得。涂层工艺 [ 3～6 ]是获得界面层的一种有 效方法。涂层工艺采用浸涂和喷涂 ,它们都是先将 界面层的组成材料分散于水或有机溶剂中 ,制成均 匀稳定的溶液、悬浮液或溶胶 ,然后将坯体在液体中 浸涂或将料浆均匀地喷涂在坯体上 ,再经过干燥或 凝胶处理在基体的表面上就可以得到均匀的涂层。 采用石墨或金属相等作为界面层时 ,一般可直接选 用相应的石墨纸和金属薄片 [ 7～10 ]等材料。 陶瓷材料增韧的思路经历了“限制和减少缺陷 2 容忍缺陷 2利用缺陷 ”的变化过程 ,而叠层结构陶瓷 基复合材料正是容忍和利用缺陷的新的材料设计思 想。 1 实验过程 1. 1 基体片层的制备工艺 选用氧化铝作为基体层 , 其中加入人工合成的 钇铝石榴石 ( Y3A l5O12 ) 作为辅助原料 , 其中高温 煅烧 α2氧化铝粉末购于山东奥鹏工贸有限公司 , 粒度分布曲线如图 1。通过钇铝石榴石的加入 , 起 到三个作用 : (1) 弥散强化基体的作用 ; ( 2) 阻 碍氧化铝晶粒长大 ; (3) 增加高温性能。选用 La2 PO4 2A l2O3 体系作为弱性界面层。其中 LaPO4 粉料 购于内蒙古包头稀土研究院。其 SEM 照片和粒度 分布曲线如图 2。由图可知 , 磷酸镧粉末呈多边形 结构 , 中位径 ( d50 ) 为 101827μm。磷酸镧自身难 以烧结致密化 , 是形成弱性界面层的关键组分。加 入 A l2O3 的目的是提高界面层与基体层之间的结合 强度。有利于界面层材料的烧结致密化 , 也能够提 高界面层的剪切强度 , 从而在允许裂纹偏折的情况
164 航空材料学报 第26卷 d90)9.545 I Casting I 图1氧化铝粉末的粒度分布曲线 Gelation Fig 1 Size distributin curve of A LO, powders ALaO d10):3.546m d50):10.829m Green substrat d(90):23524pm 图3凝胶注模工艺流程 Fig 3 Fbw chart of gel L4层状陶瓷的性能测试与微观分析 试样抗弯强度的测量按GB/T5593-1996。在跨 距为30mm,加载速率为0.mm/mn的条件下测试室 图2磷酸镧粉末的粒度分布曲 温弯曲强度。在跨距为20m,加载速率为0.0mm/ Fig 2 Size distributin curve of LaRO powders mn的条件下测试室温断裂韧性。在跨距为3mm,加 载速率为156N/min的条件下测试高温弯曲强度。加 下,增加裂纹在界面层中扩展的阻力,消耗外力功,载方式如图4。用扫描电镜(SM)Us-6301F 增加材料的断裂韧性;其中ALO3(YAG)基体片层csM950现察显微结构,并用能谱分析微区成分 采用凝胶注模工艺制备,具体工艺流程如图3。 L2界面层的制备工艺 界面层的制备工艺如下:将不同配比的LaO AkO3界面层材料组分与乙醇按体积比为1:15进 行混合,球磨20h后,得到浸涂料浆。将制备好的 ALO3(YAG)基体片层浸入LaPO4O3料浆中,停 留5~10s后取出并烘干,即可在基体层形成均匀的 界面层。界面层厚度由基体层在界面层料浆中的浸 图4层状陶瓷复合材料的加载示意图 涂次数决定。将浸涂LaPO4AlO3界面层料浆的 Fig 4 Schem atic show ing a bad ing model 25mm×36m片层,在石墨模具中顺序叠放,就形 of the lam inated ceram ics 成了AbO3(YAG)/LaPO2AbO3层状陶瓷复合材 料素坯 2结果与讨论 L3层状陶瓷的热压烧结工艺 21层状陶瓷复合材料的微观形貌及层厚比测定 将ALO3(YAG)/LaPO4AlO3层状陶瓷材 图5为氧化物基层状陶瓷复合材料的微观形 料素坯在Ar气氛保护下,以30℃/min的升温速率貌。由于陶瓷在高温下要发生致密化,所以最终烧 加热至1600℃,加压2MPa,保温保压1~2h,热结体材料基体层和界面层的层厚比和原始素坯的层 压烧结制得AbO3(YAG)/LaPO4AkO3层状陶厚比会有所不同。通过SHM观察测量本实验所制 瓷材料。 备材料的层厚比为11(图6 o1994-2009ChinaAcademicJournalElectronicPublishingHouse.Allrightsreservedhttp://www.cnki.net
航 空 材 料 学 报 第 26卷 图 1 氧化铝粉末的粒度分布曲线 Fig. 1 Size distribution curve of A l2O3 powders 图 2 磷酸镧粉末的粒度分布曲线 Fig. 2 Size distribution curve of LaPO4 powders 下 ,增加裂纹在界面层中扩展的阻力 ,消耗外力功 , 增加材料的断裂韧性 ;其中 A l2O3 ( YAG)基体片层 采用凝胶注模工艺制备 ,具体工艺流程如图 3。 1. 2 界面层的制备工艺 界面层的制备工艺如下 :将不同配比的 LaPO4 2 A l2O3 界面层材料组分与乙醇按体积比为 1∶15进 行混合 ,球磨 20h后 ,得到浸涂料浆。将制备好的 A l2O3 ( YAG)基体片层浸入 LaPO4 2A l2O3 料浆中 ,停 留 5～10 s后取出并烘干 ,即可在基体层形成均匀的 界面层。界面层厚度由基体层在界面层料浆中的浸 涂次数决定。将浸涂 LaPO4 2A l2O3 界面层料浆的 25mm ×36mm 片层 ,在石墨模具中顺序叠放 ,就形 成了 A l2O3 ( YAG) / LaPO4 2A l2O3 层状陶瓷复合材 料素坯。 1. 3 层状陶瓷的热压烧结工艺 将 A l2O3 ( YAG) / LaPO4 2A l2O3 层状陶瓷材 料素坯在 A r气氛保护下 , 以 30℃/m in的升温速率 加热至 1600℃, 加压 25MPa, 保温保压 1～2h, 热 压烧结制得 A l2O3 ( YAG) / LaPO4 2A l2O3 层状陶 瓷材料。 图 3 凝胶注模工艺流程 Fig. 3 Flow chart of gelcasting 1. 4 层状陶瓷的性能测试与微观分析 试样抗弯强度的测量按 GB /T 5593 - 1996。在跨 距为 30mm,加载速率为 0 . 5mm /min的条件下测试室 温弯曲强度。在跨距为 20mm,加载速率为 0 . 05mm / min的条件下测试室温断裂韧性。在跨距为 30mm,加 载速率为 156N /min的条件下测试高温弯曲强度。加 载方 式 如 图 4。用 扫 描 电 镜 (SEM ) 〔JSM26301F, CSM950〕观察显微结构 ,并用能谱分析微区成分。 图 4 层状陶瓷复合材料的加载示意图 Fig. 4 Schematic showing a loading model of the lam inated ceram ics 2 结果与讨论 2. 1 层状陶瓷复合材料的微观形貌及层厚比测定 图 5为氧化物基层状陶瓷复合材料的微观形 貌。由于陶瓷在高温下要发生致密化 ,所以最终烧 结体材料基体层和界面层的层厚比和原始素坯的层 厚比会有所不同。通过 SEM 观察测量本实验所制 备材料的层厚比为 11 (图 6)。 164
第3期 ALO3(YAG)naPO4层状陶瓷复合材料研究 165 图5氧化物基层状陶瓷材料的微观形貌 图6氧化物基层状陶瓷复合材料的层厚比 Fig 5 SE m icograph of oxide matrix Fig 6 Thickness rati beween matrix and 22层状陶瓷复合材料的主要性能 在断裂过程中裂纹的扩展路径,可以看出,层状陶瓷 层状陶瓷复合材料的力学性能如表1所示,可复合材料的裂纹扩展路径相对于块体材料而言,曲 以看出,由于层状陶瓷复合材料具有独特的宏观结折复杂得多,裂纹扩展路径的总体长度要远远大于 构特点,呈现出较好的强韧性。 试样的厚度。所以层状陶瓷复合材料相对于块体材 23层状陶瓷复合材料断裂过程中裂纹的扩展路径料而言,断裂时形成开裂裂纹新的表面所消耗的能 图7为AO3(YAG)基体材料在断裂过程中裂量要大得多,这就增加了材料的断裂功,从而极大地 纹的扩展路径。可以看出,基体材料的裂纹扩展路提高材料的断裂韧性。 线比较平直,也比较简单,裂纹扩展路径的长度基本24层状陶瓷复合材料的强韧化机理 等于试样的厚度。 41并行裂纹扩展 图8为AO3(YAG)naPO4层状陶瓷复合材料 如图9所示,随着层状陶瓷复合材料主裂纹向 表1层状陶瓷复合材料的力学性能 Table 1 Mechanical perfomance of lam inated ceram ic composites McCnancal penoimancc Flexual strengt Fracture toughness RT/MPa 1250℃/MPa RT/MPa·m121250℃MPa·m1a ALO3+ YAG LapO46685±208(n=11)5865±258(n=11)13.8±86(n=11)112±05(n=11) Thickness rato be ween matrix and soft layer 图7ALO3(YAG)基体材料裂纹的扩展路径 图8ALO3(YAG)aPO4层状陶瓷裂纹 Fig 7 Crack propagation path in AbO3( YAG) 的扩展路径 during frac turing Fig 8 Crack propagation path in ALO, (YAG)/LaRA during frac turing 前扩展,伴随有次生并行裂纹出现,而且向不同的方 向扩展。这些并行裂纹的出现和扩展,会成倍地增面面积随之增加,增大裂纹扩展的阻力,从而增加材 加裂纹扩展的路径,而且由于并行裂纹产生的新表料的断裂功,提高材料的断裂韧性 201994-2009ChinaAcademicJournalElectronicPublishingHouse.Allrightsreservedhttp://www.cnki.net
第 3期 A l2O3 ( YAG) /LaPO4 层状陶瓷复合材料研究 图 5 氧化物基层状陶瓷材料的微观形貌 Fig. 5 SEM m icrograph of oxide matrix lam inated ceramic 图 6 氧化物基层状陶瓷复合材料的层厚比 Fig. 6 Thickness ratio between matrix and soft layer 2. 2 层状陶瓷复合材料的主要性能 层状陶瓷复合材料的力学性能如表 1所示 ,可 以看出 ,由于层状陶瓷复合材料具有独特的宏观结 构特点 ,呈现出较好的强韧性。 2. 3 层状陶瓷复合材料断裂过程中裂纹的扩展路径 图 7为 A l2O3 ( YAG)基体材料在断裂过程中裂 纹的扩展路径。可以看出 ,基体材料的裂纹扩展路 线比较平直 ,也比较简单 ,裂纹扩展路径的长度基本 等于试样的厚度。 图 8为 A l2O3 ( YAG) /LaPO4 层状陶瓷复合材料 在断裂过程中裂纹的扩展路径 ,可以看出 ,层状陶瓷 复合材料的裂纹扩展路径相对于块体材料而言 ,曲 折复杂得多 ,裂纹扩展路径的总体长度要远远大于 试样的厚度。所以层状陶瓷复合材料相对于块体材 料而言 ,断裂时形成开裂裂纹新的表面所消耗的能 量要大得多 ,这就增加了材料的断裂功 ,从而极大地 提高材料的断裂韧性。 2. 4 层状陶瓷复合材料的强韧化机理 2. 4. 1 并行裂纹扩展 如图 9所示 ,随着层状陶瓷复合材料主裂纹向 表 1 层状陶瓷复合材料的力学性能 Table 1 Mechanical performance of laminated ceramic composites Composing Mechanical performance Matrix Soft layer Flexual strength RT / MPa Flexual strength 1250℃ / MPa Fracture toughness RT/ MPa·m 1 /2 Fracture toughness 1250℃/MPa·m 1 /2 A l2O3 + YAG LaPO4 668. 5 ±20. 8 ( n 3 = 11) 586. 5 ±25. 8 ( n = 11) 13. 8 ±1. 86 ( n = 11) 11. 2 ±2. 05 ( n = 11) 3 Thickness ratio between matrix and soft layer. 图 7 A l2O3 ( YAG)基体材料裂纹的扩展路径 Fig. 7 Crack p ropagation path in A l2O3 ( YAG) during fracturing 前扩展 ,伴随有次生并行裂纹出现 ,而且向不同的方 向扩展。这些并行裂纹的出现和扩展 ,会成倍地增 加裂纹扩展的路径 ,而且由于并行裂纹产生的新表 图 8 A l2O3 (YAG) /LaPO4 层状陶瓷裂纹 的扩展路径 Fig. 8 Crack p ropagation path in A l2O3 ( YAG) /LaPO4 during fracturing 面面积随之增加 ,增大裂纹扩展的阻力 ,从而增加材 料的断裂功 ,提高材料的断裂韧性。 165
166 航空材料学报 第26卷 间的相互支撑作用,增大横向裂纹扩展的面积,增大 断裂功。同时,由于层片之间的相互作用还引发基 体层片之间的二次开裂,消耗外力功,提高材料的断 裂韧性 250um 图9并行裂纹 Fig9 Adnate flaws 242界面层对裂纹的偏折作用 10m 图10表达了界面层对裂纹的偏折作用。裂纹 沿着箭头方向在基体中扩展,此时裂纹尖端的应力 图11基体内的从裂纹 场为三维应力场,直到遇到界面层时,由于界面层相 Fig 11 Flaws in matrix 对于基体层力学性能要弱得多,导致界面层材料优 先开裂,裂纹尖端所受的三维应力场在基体层与界 面层的边界处变成二维应力场,导致裂纹发生偏转 继而沿着界面层继续扩展。裂纹在界面层的偏转增 加裂纹扩展路径,也增加裂纹开裂形成的新表面面 积,消耗外力功,提高材料的韧性。 另一方面,对于层状陶瓷复合材料来说,由于裂 纹在界面层发生偏转基体层仍可以独立断裂,而每 层基体层断裂时均产生新的临界裂纹,这就要消 图12基体片层的相互支撑 耗外界能量,这部分能量的消耗增加断裂功,提高材 Fig 12 Supporting be ween the 料的韧性。 atrix layer 3结论 1)采用凝胶注模法+热压法制备出了致密的 AO3(YAG)/LaPO4氧化物基层状陶瓷复合材料 (2)层状陶瓷复合材料的裂纹扩展路径相对于 块体材料而言曲折复杂得多,裂纹扩展路径的总体 100n 长度远大于试样的厚度。 图10界面层对裂纹的偏折作用 (3)层状复合材料的增韧机理有以下几种:并 Fig 10 Deflexion of interface layer 行裂纹扩展;界面层对裂纹的偏折作用;基体层内从 on the flaws 裂纹;基体层内微裂纹;层片间相互支撑。 243基体层内从裂纹 参考文献 图11为基体内的从裂纹。可以看出随着主裂1 LAWN BR AN R, PADTURENITN P, CA IHong-da,enal 纹向前扩展,在基体层内引发了从裂纹,从而也增加 Mak ing ceram ics"Ductile"[J. Science, 1994, 263: 1114 了裂纹扩展的路径,消耗了外力功,增加了材料的断 1116 裂韧性 [2 CLEGGW J, KENDALL K, AL FORD NM A smp le way b 244层片间相互支撑 make bugh ceram ics [J] Nature, 1990, 347(10):455 如图12所示,随着主裂纹的扩展,出现层片之 o1994-2009ChinaAcademicJournalElectronicPublishingHouse.Allrightsreservedhttp://www.cnki.net
航 空 材 料 学 报 第 26卷 图 9 并行裂纹 Fig. 9 Adnate flaws 2. 4. 2 界面层对裂纹的偏折作用 图 10表达了界面层对裂纹的偏折作用。裂纹 沿着箭头方向在基体中扩展 ,此时裂纹尖端的应力 场为三维应力场 ,直到遇到界面层时 ,由于界面层相 对于基体层力学性能要弱得多 ,导致界面层材料优 先开裂 ,裂纹尖端所受的三维应力场在基体层与界 面层的边界处变成二维应力场 ,导致裂纹发生偏转 , 继而沿着界面层继续扩展。裂纹在界面层的偏转增 加裂纹扩展路径 ,也增加裂纹开裂形成的新表面面 积 ,消耗外力功 ,提高材料的韧性。 另一方面 ,对于层状陶瓷复合材料来说 ,由于裂 纹在界面层发生偏转 ,基体层仍可以独立断裂 ,而每 一层基体层断裂时均产生新的临界裂纹 ,这就要消 耗外界能量 ,这部分能量的消耗增加断裂功 ,提高材 料的韧性。 图 10 界面层对裂纹的偏折作用 Fig. 10 Deflexion of interface layer on the flaws 2. 4. 3 基体层内从裂纹 图 11为基体内的从裂纹。可以看出 ,随着主裂 纹向前扩展 ,在基体层内引发了从裂纹 ,从而也增加 了裂纹扩展的路径 ,消耗了外力功 ,增加了材料的断 裂韧性。 2. 4. 4 层片间相互支撑 如图 12所示 ,随着主裂纹的扩展 ,出现层片之 间的相互支撑作用 ,增大横向裂纹扩展的面积 ,增大 断裂功。同时 ,由于层片之间的相互作用 ,还引发基 体层片之间的二次开裂 ,消耗外力功 ,提高材料的断 裂韧性。 图 11 基体内的从裂纹 Fig. 11 Flaws in matrix 图 12 基体片层的相互支撑 Fig. 12 Supporting between the matrix layer 3 结 论 (1)采用凝胶注模法 +热压法制备出了致密的 A l2O3 ( YAG) / LaPO4 氧化物基层状陶瓷复合材料。 (2)层状陶瓷复合材料的裂纹扩展路径相对于 块体材料而言曲折复杂得多 ,裂纹扩展路径的总体 长度远大于试样的厚度。 (3)层状复合材料的增韧机理有以下几种 :并 行裂纹扩展 ;界面层对裂纹的偏折作用 ;基体层内从 裂纹 ;基体层内微裂纹 ;层片间相互支撑。 参考文献 : [ 1 ] LAWN BR IAN R, PADTURE N ITIN P, CA IHong2da, et al. Making ceram ics“Ductile”[ J ]. Science, 1994, 263: 1114 - 1116. [ 2 ] CLEGGW J, KENDALL K,ALFORD N M. A simp le way to make tough ceram ics[ J ]. Nature, 1990, 347 ( 10 ) : 455 - 447. 166
第3期 AO3(YAG)LaPO4层状陶瓷复合材料研究 167 [3]LU H, HSU SM. Fracture behavor of multilayer silicon nr [7 PA TERAS S K, HOWARD SJ, CL YNE TW. The contribu- tride/bo on nitride ceram ics[J]. J Am Ceram Soc, 1996, 79 on of bridging ligament rup ture t energy absor ton during (9):2452-2457 frac ture of metal-ceram ic lam nates[J Key Eng Mater [4 KOVAR D, THOULESS M D, HALLORAN J W Crack de- 1997,127-131:1127-1136 flecton and p opagaton in layered sil icon nitride/boon nr [8 SHERMAN D. The mechan ical behavir of layered brazed de ceram ics[J] J Am Ceram Soc, 1998, 81(4): 1004 metal/ ceram posites[J Mater Lett, 1998, 33: 255 1012 [5 YAROSHENKO V, ORLOV YA N, et al Lam inar [9]SHAW M C ire mode of ceram ic/metal multilay. Si N,"TN hotp ossed ceram ic camposites[J] Key Eng ers ole of the interface[J). Key Eng Mater, 1996, 116- Mater,1997,132-136:2017-2020 117:261·278 [6 MARSHALL DB, RATIO J J Enhanced fracture toughness [10]CAO H C, EVANS A G On crack extensin in ductile/ in layered m icDcamposites of Ce"Zo2 and ALO,[J. J lam inates[J. Acta Metall Mater, 1991, 39(12) Am Ceram Soc,1991,74(12):2979-2987 3005 Prepara tion of Ak O3(YAG) /La pO4 Lam ia ted Ceram ics Com posites TONG J ian-feng CHEN Dam ing, L U Xiao-guang, L I B aowei Beijing Institute of eonauticalMaterials, Beijing 100095, China) Abstract: h the present work, aqueous ge lcasting-hot pressing technique b prepare oxide matrix lam inated ceram ic camposites by using ALO,( YAG) as matrix layers and Lapo as interfac ial layers The camposites with about 110um matrix layers and 10Wm inter fac ial layers were prepared The effects of content LaRO and procedure parameters of hotp ressing on properties of oxide matrix lamr nated ceram ic camposites were investigated The results show that the bend ing strength of oxide matrix lam inated ceram ics decreases a ittle, while the frac ture bughness of as"p repared camposites is made much mp rovement The maximal apparent fracture toughness of the oxide lam nated ceram ic composites is 13 52MPa.m, which is three tmes overmatrix camposites The differences of the cracks trend beteen the oxide matrix lam inated ceram ic and matrix materials were compared in detail Key words: alum ina, yttrim alum nium gamet phosphoric ac i lanthanum; lam inated ceram ic; composites 201994-2009ChinaAcademicJournalElectronicPublishingHouse.Allrightsreservedhttp://www.cnki.net
第 3期 A l2O3 ( YAG) /LaPO4 层状陶瓷复合材料研究 [ 3 ] L IU H, HSU SM. Fracture behavior ofmultilayer silicon ni2 tride /boron nitride ceramics[J ]. J Am Ceram Soc, 1996, 79 (9) : 2452 - 2457. [ 4 ] KOVAR D, THOULESSM D, HALLORAN J W. Crack de2 flection and p ropagation in layered silicon nitride /boron ni2 tride ceramics[J ]. J Am Ceram Soc, 1998, 81 ( 4) : 1004 - 1012. [ 5 ] YAROSHENKO V, ORLOVSKAYA N, et al. Lam inar Si3N4 2TiN hot2p rossed ceramic composites [ J ]. Key Eng Mater, 1997, 1322136: 2017 - 2020. [ 6 ] MARSHALL D B, RATTO J J. Enhanced fracture toughness in layered microcomposites of Ce2ZrO2 and A l2O3 [ J ]. J Am Ceram Soc, 1991, 74 (12) : 2979 - 2987. [ 7 ] PATERAS S K, HOWARD S J, CLYNE TW. The contribu2 tion of bridging ligament rup ture to energy absorp tion during fracture of metal2ceramic lam inates[ J ]. Key Eng Mater, 1997, 1272131: 1127 - 1136. [ 8 ] SHERMAN D. The mechanical behavior of layered brazed metal/ ceramic composites[J ]. Mater Lett, 1998, 33: 255 - 260. [ 9 ] SHAW M C. The fracture mode of ceram ic /metal multilay2 ers: role of the interface [ J ]. Key Eng Mater, 1996, 1162 117: 261 - 278. [ 10 ] CAO H C, EVANS A G. On crack extension in ductile / brittle lam inates[ J ]. Acta Metall Mater, 1991, 39 ( 12) : 2997 - 3005. Preparation of Al2 O3 ( YAG) /LaPO4 Lam inated Ceram ics Composites TONG Jian2feng, CHEN Da2m ing, L IU Xiao2guang, L IBao2wei (Beijing Institute of AeronauticalMaterials, Beijing 100095, China) Abstract: In the p resent work, aqueous gelcasting2hot p ressing technique to p repare oxide matrix laminated ceramic composites by using A l2O3 (YAG) as matrix layers and LaPO4 as interfacial layers. The composites with about 110μm matrix layers and 10μm inter2 facial layers were p repared. The effects of content LaPO4 and p rocedure parameters of hot2p ressing on p roperties of oxide matrix lam i2 nated ceramic composites were investigated. The results show that the bending strength of oxide matrix lam inated ceramics decreases a little, while the fracture toughness of as2p repared composites is made much imp rovement. The maximal apparent fracture toughness of the oxide lam inated ceram ic composites is 13. 52MPa·m 1 /2 , which is three times overmatrix composites. The differences of the cracks trend between the oxide matrix lam inated ceram ic and matrix materials were compared in detail. Key words: alum ina; yttrium alum inium garnet; phosphoric acid lanthanum; laminated ceram ic; composites 167