江大学网络教育精品资源共享课 吩噻嗪药物分子结构中的二价硫与钯离子形成红色配位化合物,在500nm波长附近有最大 吸收,测定供试液和对照品溶液在最大吸收波长处的吸光度,以对照品比较法计算含量。 6高效液相色谱法 (1)测定方法:用反相高效液相色谱法测定盐酸异丙嗪制剂含量,一般以ODS柱为分 析柱;甲醇-水(用冰醋酸调pH至2~3)为流动相;检测波长254nm 取样品适量,用盐酸溶液溶解并稀释至一定浓度的溶液,作为供试品溶液。另取盐酸异 丙嗪对照品,同法制成一定浓度的溶液,作为对照品溶液。分别取供试品溶液和对照品溶液 一定量(如α0μl)进样测定,按外标法以峰面积计算盐酸异丙嗪制剂含量。 (2)注意问题 ①高效液相色谱法色谱条件可以参考中国药典方法,但色谱法与容量法不同,色谱条 件在实际样品测定中是可以进行适当调整的,只要在药典允许的范围内(色谱柱种类、检测 器类型、流动相成分不得更改)。 ②oDS柱为非极性柱,是高效液相色谱中最常用的色谱柱,其填料为十八烷基硅烷 键合硅胶,流动相pH应控制在2~8以内 ③一定比例的甲醇水是反相色谱最常用的流动相,药典规定的醇水比例可根据色谱 分离情况作适当调整;水相pH用醋酸调节至2~3,可根据实际色谱峰分离情况调整至一定 值,但不能超出ODS柱使用范围。 ④制剂分析测定前需进行适当处理。如片剂测定,一般取10片或20片,精密称定 研细,取片粉适量,相当于被测物一定量,此处要根据片剂规格和平均片重进行计算,求出 片粉理论称量,控制实际称量在理论称量的±10%以内,然后用适当溶剂溶解并稀释至一定 浓度。 (3)计算: ①片粉取样量计算:假如10片重3.5675g,规格0.3g,要求取相当于被测物045g,则 应取片粉(X) 根据 平均片重 规格 相当于被测物量 3.5675/10 0.3 0.45 可称取片粉的范围=X±10% ②片剂含量计算:首先用外标法计算供试品溶液浓度。根据供试品溶液和对照品溶液的浙江大学网络教育精品资源共享课 吩噻嗪药物分子结构中的二价硫与钯离子形成红色配位化合物，在 500nm 波长附近有最大 吸收，测定供试液和对照品溶液在最大吸收波长处的吸光度，以对照品比较法计算含量。 高效液相色谱法： （1）测定方法：用反相高效液相色谱法测定盐酸异丙嗪制剂含量，一般以 ODS 柱为分 析柱；甲醇-水（用冰醋酸调 pH 至 2∼3）为流动相；检测波长 254nm。 取样品适量，用盐酸溶液溶解并稀释至一定浓度的溶液，作为供试品溶液。另取盐酸异 丙嗪对照品，同法制成一定浓度的溶液，作为对照品溶液。分别取供试品溶液和对照品溶液 一定量（如 20µl）进样测定，按外标法以峰面积计算盐酸异丙嗪制剂含量。 （2）注意问题： ① 高效液相色谱法色谱条件可以参考中国药典方法，但色谱法与容量法不同，色谱条 件在实际样品测定中是可以进行适当调整的，只要在药典允许的范围内（色谱柱种类、检测 器类型、流动相成分不得更改）。 ② ODS 柱为非极性柱，是高效液相色谱中最常用的色谱柱，其填料为十八烷基硅烷 键合硅胶，流动相 pH 应控制在 2∼8 以内。 ③ 一定比例的甲醇-水是反相色谱最常用的流动相，药典规定的醇-水比例可根据色谱 分离情况作适当调整；水相 pH 用醋酸调节至 2∼3，可根据实际色谱峰分离情况调整至一定 值，但不能超出 ODS 柱使用范围。 ④ 制剂分析测定前需进行适当处理。如片剂测定，一般取 10 片或 20 片，精密称定， 研细，取片粉适量，相当于被测物一定量，此处要根据片剂规格和平均片重进行计算，求出 片粉理论称量，控制实际称量在理论称量的±10% 以内，然后用适当溶剂溶解并稀释至一定 浓度。 （3）计算： ①片粉取样量计算：假如 10 片重 3.5675g，规格 0.3g ，要求取相当于被测物 0.45g，则 应取片粉（X）： 根据: 可称取片粉的范围=X±10% ②片剂含量计算：首先用外标法计算供试品溶液浓度。根据供试品溶液和对照品溶液的 3.5675/10 0.3 X 0.45 = 平均片重 规格 X 相当于被测物量 =