·476… 北京科技大学学报 第33卷 根据反应面的位置将试样1-3和14的反应 EDS分析，结果如图2和图3所示（银灰色为铜片 产物和未反应物层分开，分别制样，进行SEM和 基片). 100 um 100m 100m 2 jm e 图2ZnFe04CaCl2反应后粉体试样剖面形貌图.(a)试样1-3反应60min产物层部分：(b)试样14反应210min产物层部分；(c)试 样1-3反应60min反应物层部分：(d)试样14反应210min反应物层部分：(c)反应物层中的针状品体颗粒（试样1-3反应60min):() 反应物层中的块状品体颗粒（试样1-3反应60min) Fig.2 SEM images of cross sections of reacted powders:a)product layer of Sample 13,60 min:b)product layer of Sample 1-4,210 min:(c) reaction layer of Sample 13.60 min:(d)reaction layer of Sample 14.210 min:(e)needle-ike crystal particles in reaction layer Sample 13, 60 min):(f)massive crystal particles in the reaction layer(Sample 13.60min) 由反应后试样的剖面显微结构分析可以发现， 的试样1-3和14，分别在产物层和反应物层都显 随着反应的进行，反应物层有新的晶体出现（反应 示出这种新生晶体颗粒变大的情况，如图2中 前只有物相单一的ZnFe,0,颗粒).图2中(e)和 (a)→(b)和(c)→(d)所示. ()显示，当反应进行了60min之后，在疏松的、较 图3(a)和3(b)是图2()中点1和点2的能谱 小的颗粒附近有针状（图2(e))和块状（图2(f))的 分析.结果表明：在点1中锌、铁含量较高而钙含量 较大晶体颗粒出现，并且大颗粒的内部包含着浅色 非常低：在点2中则钙、铁含量较高，锌含量非常低 小颗粒；而图2(a)则显示出在产物层这种颗粒的数 因此认为点1表示的是反应物ZnFe2O4颗粒，呈浅 量明显增多.随着反应时间的延长，颗粒品体不断 灰色：点2表示的是氧化反应后的产物，呈深灰色， 增长，直至反应结束.反应时间为60min和210min 并且颗粒较大.根据此结果，可以写出该反应过程北 京 科 技 大 学 学 报 第 33 卷 根据反应面的位置将试样 1--3 和 1--4 的反应 产物和未反应物层分开，分别制样，进行 SEM 和 EDS 分析，结果如图 2 和图 3 所示( 银灰色为铜片 基片) ． 图 2 ZnFe2O4 --CaCl2 反应后粉体试样剖面形貌图． ( a) 试样1--3 反应60 min 产物层部分; ( b) 试样1--4 反应210 min 产物层部分; ( c) 试 样 1--3 反应60 min 反应物层部分; ( d) 试样1--4 反应210 min 反应物层部分; ( e) 反应物层中的针状晶体颗粒( 试样1--3 反应60 min) ; ( f) 反应物层中的块状晶体颗粒( 试样 1--3 反应 60 min) Fig． 2 SEM images of cross sections of reacted powders: ( a) product layer of Sample 1-3，60 min; ( b) product layer of Sample 1-4，210 min; ( c) reaction layer of Sample 1-3，60 min; ( d) reaction layer of Sample 1-4，210 min; ( e) needle-like crystal particles in reaction layer ( Sample 1-3， 60 min) ; ( f) massive crystal particles in the reaction layer ( Sample 1-3，60 min) 由反应后试样的剖面显微结构分析可以发现， 随着反应的进行，反应物层有新的晶体出现( 反应 前只有物相单一的 ZnFe2O4 颗粒) ． 图 2 中( e) 和 ( f) 显示，当反应进行了 60 min 之后，在疏松的、较 小的颗粒附近有针状( 图 2( e) ) 和块状( 图 2( f) ) 的 较大晶体颗粒出现，并且大颗粒的内部包含着浅色 小颗粒; 而图 2( a) 则显示出在产物层这种颗粒的数 量明显增多． 随着反应时间的延长，颗粒晶体不断 增长，直至反应结束． 反应时间为 60 min 和 210 min 的试样 1--3 和 1--4，分别在产物层和反应物层都显 示出这 种 新 生 晶 体 颗 粒 变 大 的 情 况，如 图 2 中 ( a) →( b) 和( c) →( d) 所示． 图 3( a) 和 3( b) 是图 2( f) 中点 1 和点 2 的能谱 分析． 结果表明: 在点 1 中锌、铁含量较高而钙含量 非常低; 在点 2 中则钙、铁含量较高，锌含量非常低． 因此认为点 1 表示的是反应物 ZnFe2O4 颗粒，呈浅 灰色; 点 2 表示的是氯化反应后的产物，呈深灰色， 并且颗粒较大． 根据此结果，可以写出该反应过程 ·476·