内电动势就达到平衡值。 2实验结果及讨论 不同温度下测得的定氧探头电动势值如下: T,C 13701370137913911397140014011398141114211448 EMF,mV313315315320321320322321324327331 T,C 144914501452 EMF,mV330332332 2,1实验数据的误差分析 实验数据的误差,包括温度误差和电动势误差。 由于实验用加热炉恒温带较长,刚玉垫块和刚玉保护坩埚起均热作用,使纯铁坩埚所处位 置的纵向和径向的温差可以忽略。因此,温度的误差主要来自对温度的控制和测定。在本实 验温度范围内,用DWK-702控温,炉温波动在<±1°C,热电偶经校正后,其误差≤±1°C。 UJ-36型电位差计的精度为0,1级,在所用量程范围折合温度误差为±2°C。此外,其它因 素对测温造成的误差不大于±1°C。因此,各因素的综合误差<±5°C。 电动势误差主要来自于测量误差和探头本身性能,固体电解质与炉渣之间的相互作用等 诸多因素。电动势测量用的3057-21型记录仪的精度为0,5级,所用量程为500mV,可能产 生的最大误差为±2,5mV。将上述测量的电动势值对温度进行线性回归,得 E=-40+0.216T (2) 式中,E为电动势,mV;T为绝对温度,K。该式的相关系数为0.988。由(2)式可求得电 动势数据的标谁偏差的最大似然估值σE为1,ImV。可见,电动势数据具有良好的重现性, 所测电动势值的最大误差不大于2.5mV。 2.2液态Fex0渣对固体电解质的浸蚀 实验发现FexO渣虽对ZrO2(MgO)管有较强的浸蚀作用,并随温度升高而加剧,但在 相互接触时间不超过5mi时,这种浸蚀并不严重。表1为对部分实验后所取渣样的分析结 果。 表1渣样成分的分析结果,wt% 由表中可见,渣中ZrO2的含量很低,不 Table 1 Analytical results of the 会对实验结果产生明显的影响。 slag composition,wt% 2.3G°F·x0计算及误差估计 No 1 8 4 本实验所采用的固体电解质为钢铁研究总 院生产的一端封闭型、MgO稳定的ZrO2管。 FeO 86.6685.9886.0685.78 王征等人[]测定了该型ZrO2(MgO)管的特 Fe20313.2012.1913.1013.62 征氧分压与温度的关系。根据他们的结果,在 ZrO2 0.04 1.280.24 0,34 本实验的温度范围内,固体电解质的离子迁移 3内电动势就达到 平衡值 。 实验结果及 讨论 不 同温度下 测得 的定氧 探头 电动势值如下 , “ 召对尸 , , 。 , 饥 。 实 验数据 的 误 差分析 实验 数 据 的 误差 , 包括温度误差和 电动势 误差 。 由于 实验 用加热炉 恒温 带较 长 , 刚玉 垫 块和 刚玉保护 琳 祸起 均热 作 用 , 使纯铁柑 祸 所处位 置 的纵 向和径 向 的温差 可 以忽略 。 因此 , 温 度的误 差 主要 来 自对温 度 的控制 和 测定 。 在本实 验温度范 围 内 , 用 一 控温 , 炉温波动 在 士 “ 。 热 电偶 经 校正后 , 其误 差 毛 士 。 一 型 电位差计 的精度为 。 级 , 在 所 用量程范 围折 合温度 误 差 为 士 “ 。 此外 , 其它 因 素对测温造成 的误差不大于 士 。 因此 , 各因素的 综合误差 士 “ 。 电动势误差 主要来 自于测量误差和 探头 本 身性 能 , 固体 电解 质 与炉渣之 间的相 互 作 用等 诸多因素 。 电动势测量 用 的 一 型记录仪 的精度为 级 , 所 用量程 为 , 可能产 生 的最大 误差 为 士 。 将上述测量 的 电动势值对温度进行线性回 归 , 得 二 一 。 式 中 , 为 电动势 , 为绝对温 度 , 。 该 式的相关 系数 为 。 。 由 式可求得 电 动 势数据 的 标准偏差的最大 似 然估 值 为 。 可见 , 电动 势数据具有 良好 的重 现 性 , 所 测 电动 势 值的最大 误差不大于 。 液 态 渣 对固体电解质的浸蚀 实验 发 现 渣虽 对 管 有较强 的 浸 蚀 作用 , 并随温 度升 高 而加剧 , 但在 相 互接 触时 间不超过 时 , 这种浸蚀并不严重 。 表 为对部分 实验后所取渣样 的分析结 果 。 表 渣 样成分 的分析 结果 , 一 , 。 。 。 台 由表 中可见 , 渣 中 的含量很低 , 不 会对 实验结果产生 明显 的影 响 。 。 。 。 。 。 。 刁 ” 计 算及 误 差估计 本实验所采用的固体 电解 质为 钢铁 研究总 院生产的一端封闭 型 、 稳 定的 管 。 王征等人 〔 落 ’ 测定 了该 型 管 的 特 征氧分压与温度 的关 系 。 根 据他 们的结果 , 在 本实验的温度范围 内 , 固体 电解 质的离 子 迁移