中测定其△G°的方法和结果。 1实验方法和装置 1,1氨气净化装置 氛气经过CaCl:、硅胶和PzO。初脱水，再经过两级氢炉除氧净化。用锐孔流量计测定 氩气流量。将净化后的盆气引入到加热炉作保护气氛。净化后的氩气中氧分压值一般在 10-11~10-13kPa之间，完全满足实验的要求。 1,2硅碳管加热炉 加热炉采用硅碳管作为发热元件，发热段长度为300mm,1400±2°C的恒温带长度为 80mm,用一支热电偶控温，另一支热电偶测温。两支热电偶均是Pt.Rh10%-Pt。控温热电 偶被固定在底部的水冷炉底上，它与DVK-702控温仪相接。测温热电偶是活动的，安置在 坩埚外侧，精度较高，与UJ-36型直流电位差计相连，用于校正实验温度。 1,3实验坩埚装置 实验坩埚装置示于图1。定氧探头和被测 -EMF Temperature 液液组成了氧浓差电池。该电池的表达式为 Pt,液态FexO|ZrO,(MgO)川 参比电极，Pt (1) 本实验中参比电极选用Ni一NiO的混合物。 1.4实验用Fex0的制备 将等摩尔的分析纯Fe2O3、Fe试剂混匀 后装人纯铁坩埚，在怎气的保证下于1100°C 12 的高温下充分反应：然后将坩埚投人水中急 13 冷：最后，将制成的FexO破碎混匀备用。经化 学分析，FexO中约含89wt%FeO和11wt% 图1实验坩埚装置 Fe2030 Fig.1 Crucible assembly 1.platinum wire 1,5实验过程 2.alumina two-hole rod 当炉温及炉内分压均满足实验要求后，将 3.alumina protection crucible 4. molybdenum wire 装有FexO粉的纯铁坩埚放入炉内。待温度稳 5.iron crucible 6.liquid slags 定后，将定氧探头插入渣液，用3057-21型记 7.Pt.Rh10%-Pt thermocouple 录仪记下电池电动势的变化，同时用UJ-36型 8.Pt.Rh10%-Pt thermocouple 电位差计测出测温热电偶的热电势。待电池电 9.alumina sheath 10.Zr02+Mgo tube 动势稳定一段时间后，将定氧探头抽出，与此 11.alumina pedestal 同时取一个渣样。定氧探头在液态FexO中的 12.alumina support tube 13.alumina sheath 电池电动势很稳定，响应时间很短，约在10s a中测定其 △ “ 的方法和结果 。 实验方法和装置 盆气净化装 赶 氛气经 过 、 硅 胶 和 。 初脱 水 ， 再经 过 两级氢炉除氧净化 。 用 锐 孔流 量计 侧定 氖气流 量 。 将 净化后的氢气 引 入 到加 热 炉 作保护气氛 。 净化 后 的氖气 中 氧 分 压 值 一 般 在 一 “ 一 ‘ “ 之 ’ ， 完全 满 足 实验 的要求 。 硅碳管加 热炉 加 热 炉采 用 硅碳管作为 发热 元件 ， 发 热 段 长度为 ， 士 “ 的 恒温 带 长 度 为 ， 用 一 支热 电偶 控温 ， 另一支热 电偶 测温 。 两 支 热 电偶 均是 · 一 。 控温热 电 偶被 固定 在底部 的水冷 炉底上 ， 它 与 一 控温仪 相接 。 测温 热 电偶 是 活动的 ， 安置在 柑 涡 外侧 ， 精 度较 高 ， 与 一 型 直流 电位差计相 连 ， 用于 校 正 实验 温度 。 实验增锅装位 戛 图 实验 柑祸装置 实验 增涡装置 示于 图 。 定 氧探头和 被测 渣液 组成 了氧 浓 差 电池 。 该 电池 的表达 式 为 ， 液 态 参 比 电极 ， 本 实验 中参 比电极 选 用 一 的混 合物 。 实验 用 的制 备 将等 摩尔 的分析纯 、 试剂 混 匀 后 装人纯 铁 柑 涡 ， 在 氛气的保 证下于 的 高温下 充分 反应 然 后将 增 祸投 人 水 中 急 冷 最后 ， 将 制 成 的 、 破碎混 匀备 用 。 经化 学分析 ， 中约 含 和 。 。 一 魂 。 · 一 · 一 “ 一 功 实验 过程 当炉 温 及炉 内分压 均满足 实验 要 求后 ， 将 装有 粉 的纯 铁柑 涡放 入炉 内 。 待温 度稳 定后 ， 将 定氧 探头 插 人 渣液 ， 用 一 型 记 录仪 记下 电池 电动 势的变 化 ， 同时 用 一 型 电位差计 测 出测温 热 电 偶的 热 电势 。 待电池 电 动势稳 定 一段时 间后 ， 将 定 氧探头 抽 出 ， 与 此 同时取 一 个渣样 。 定氧 探头 在液 态 中的 电池电动势很稳定 ， 响应时间很短 ， 约在