D0I:10.13374/j.issn1001-053x.1996.s2.012 第18卷增刊 北京科技大学学报 Vol.18 1996年10月 Journal of University of Science and Technology Beijing 0ct.1996 阳极氧化制备铝磁性膜的研究 白新德邱钦伦 清华大学材料科学与.工程系，北京100084 摘要对阳极氧化技术制备铝磁性膜进行了实验研究.用SEM,ESCA,RBS等表面分析手段 对AI磁性膜的形貌、大小，厚度以及磁性膜中的元素分布作了分析，并测量了不同工艺条件下磁 性膜的矩形比. 关键词磁性膜，阳极氧化，垂直磁记录 垂直磁记录是磁记录介质新的发展方向之一，用铝表面阳极氧化膜沉积磁性物质而得 到垂直磁性的方法，最大好处在于其垂直取向性可以得到保证，避免了溅射、蒸镀、化学 镀等方法所存在的磁性层垂直取向性、均匀性不好的缺点.70年代以来，垂直磁记录的研究 重点一直放在蒸镀和溅射等真空技术的应用方面. 本文在研究铝的阳极氧化技术基础上，为了沉积磁性物质，研究交流电沉积C0盐的工 艺.用SEM观测了不同工艺下的铝氧化膜的形貌及氧化膜微孔大小；用SEM和ESCA分析 了阳极氧化膜中的元素和铝及钴的价态；用RBS分析了铝膜厚度；用磁性分析仪测定了不 同工艺下的垂直方向和平行方向的磁滞回线，测量了其不同方向磁性比即矩形比，探索了 制备铝垂直磁性膜的新途径1~引 1实验 试验材料为L3铝合金，其主要成分的质量分数为(%)：Mg-3~3.9;Mn-0.3~ 0.6;Si-0.5~0.8;Fe-0.5.试样尺寸为20mm×25mm×5mm.试样表面研磨到1000# 砂纸，然后用M0.5氧化铝抛光粉精抛直到镜面并使表面粗糙度小于0.1mm. 试样经机械抛光后，表面生成一层很薄的变质层包括约1~I0nm的Beilby层和塑性 变形层(1~10m).本研究用0.5%的葡萄酸钠溶液，20℃下浸泡20s,除去变形层. 阳极氧化溶液为18g1硫酸+10g1草酸：交流阳极氧化参数为：电压15V,电流密度 25mA/cm2,温度为18~23℃. 阳极氧化膜孔径的大小直接影响矫顽力的大小，一般来说孔径越大矫顾力越小.将经 过阳极氧化的样品浸人w=1%的磷酸溶液(18~23℃)20~60min,进行阳极氧化膜微孔 扩径，以利于沉积磁性物质如C0;经扩孔后的试样在C0盐溶液中进行交流电沉积，其电 流密度为10~30mA/cm(室温)，电解液配比为：5%CoS0,·7H,0+2%硼酸+添加剂； 最后进行封孔处理，增强磁性物质在氧化膜微孔中的稳定性，封孔溶液为I%N(CH,Co22 1996-01-22收稿 第一作者男55岁教授 ·冶金部腐蚀一磨蚀与表面技术开放研究实验室资助第 18 卷 增刊 1 9 9 6年 1 0月 北 京 科 技 大 学 学 报 J o u r . a l o f U o i v e r s i yt o f S e i e n e e a n d T e e h n o l o g y B e ij in g V o l 。 18 o c L 1 9 9 6 阳极氧化制备铝 磁性膜 的研究 ’ 白新德 邱钦伦 清 华 大 学 材 料科学 与 工 程 系 , 北 京 10 0 0 84 摘 要 对 阳极 氧化 技术制 备铝 磁性膜进行 了 实验研究 . 用 S E M , E S C A , R B S 等 表面 分析手段 对 A I 磁 性膜 的形貌 、 大小 、 厚度 以及磁性膜 中的元素分 布作了 分析 , 并测 量了 不 同 工 艺条件下 磁 性膜 的矩形 比 . 关健 词 磁性膜 , 阳 极氧 化 , 垂直磁记录 垂 直磁 记 录是 磁 记 录介 质 新 的 发展 方 向之 一 用 铝表 面 阳极 氧 化膜 沉积 磁 性 物质 而得 到 垂直 磁性 的方 法 , 最 大 好处 在 于 其垂 直 取 向性 可 以 得 到保 证 , 避 免 了 溅 射 、 蒸 镀 、 化学 镀等 方法 所存 在 的磁 性层 垂直 取 向性 、 均 匀性 不好 的缺 点 . 70 年代 以 来 , 垂直 磁记 录 的研究 重 点一 直 放在 蒸镀 和 溅 射 等真 空 技 术 的应 用方 面 . 本 文 在研究 铝 的 阳 极 氧化技 术 基础 上 , 为 了 沉 积磁性 物质 , 研 究交 流 电沉积 C O 盐 的工 艺 . 用 S E M 观 测 了 不 同工艺 下 的铝 氧化 膜 的形 貌及 氧化膜 微孔 大小 ; 用 S E M 和 E S C A 分析 了阳 极 氧 化膜 中 的元 素和 铝及 钻 的价 态 ; 用 R B S 分析 了 铝膜厚 度 ; 用 磁 性分 析 仪测 定 了 不 同工 艺下 的 垂直 方 向 和平 行方 向的 磁 滞回 线 , 测 量 了其 不 同方 向磁 性 比即矩形 比 , 探索 了 制 备铝 垂直 磁性 膜 的新途 径 [ ’ 一 ’ ] . 1 实验 试 验 材 料 为 L 3F 铝合金 , 其 主 要 成 分 的 质 量分 数 为 (% :) M g 一 3 一 3 . 9 ; M n 一 .0 3 一 0 . 6 ; 5 1 一 0 . 5 一 0 . 8 ; F e 一 0 . 5 . 试 样尺 寸 为 2 0 m m x 2 5 m m x 5 m m . 试 样表 面研磨 到 10 0 0# 砂 纸 , 然后 用 M 0 . 5 氧化 铝抛光 粉精 抛 直到 镜 面并使 表 面粗糙 度小 于 0 . 1 m m . 试 样 经机械 抛光 后 , 表 面生成 一 层很 薄 的变 质层 包 括约 l 一 10 n m 的 B iel b y 层 和 塑性 变形 层 (l 一 10 巧m ) . 本研 究用 .0 5% 的葡 萄 酸钠 溶液 , 20 ℃ 下浸 泡 20 5 , 除 去变形 层 . 阳 极 氧化 溶液 为 18 9/ 1 硫 酸 +l 0 9/ 1草 酸 ; 交 流 阳 极 氧化 参数 为 : 电压 巧 v , 电流 密度 2 5 m A / c m , , 温度 为 1 8 一 2 3 ac . 阳 极 氧 化膜 孔 径 的大 小 直接 影 响 矫顽 力 的 大小 , 一 般来 说孔 径越 大矫 顽 力越 小 . 将 经 过 阳极 氧 化 的样 品浸入 w = l % 的磷 酸溶 液 ( 18 一 23 ℃ ) 20 一 60 m in , 进 行 阳 极 氧化膜 微 孔 扩 径 , 以 利 于沉 积磁 性 物 质 如 C 。 ; 经扩 孔 后 的 试样 在 C o 盐 溶 液 中进 行交 流 电沉积 , 其 电 流 密度 为 一。 一 3 0 毗 z e m , (室 温 ) , 电解 液 配 比 为 : 5 o’ C o s o ; · 7 H Zo + 2 0,0 硼 酸 + 添加 剂 : 最 后 进 行 封 孔 处理 , 增 强磁 性 物 质在 氧 化 膜微 孔 中的稳 定性 , 封孔 溶 液 为 1% iN (C H 3 C O 八 19 9 6 一 0 1 一 2 2 收 稿 第一 作 者 男 5 岁 教 授 * 冶金 部腐蚀一磨蚀与 表面 技术开 放研究实验 室 资助 DOI: 10. 13374 /j . issn1001 -053x. 1996. s2. 012