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实习二室内空气中甲醛的测定 酚试剂分光光度法) 【目的要求】了解室内空气中甲醛测定原理与方法。 【原理】空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧 化形成蓝绿色化合物。根据颜色深浅,比色定量。 【器材】大气采样器:流量范围01L/mn,流量稳定可调,具有定时装置 分光光度计:在630nm测定吸光度:10ml大型气泡吸收管:10l具塞比色管: 吸管若干支:空盒气压计: 【试剂】本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水;所用的试剂纯度为 分析纯。 1.吸收液原液:称量O.10g酚试剂[CHSN(CH)C:NWH·HC1,简称MBT),加 水溶解,倾于100ml具塞量筒中,加水到刻度。放冰箱中保存,可稳定3d。 2.吸收液:量取吸收原液5ml,加95l水。临用前现配。 3.1%硫酸铁铵溶液:称量1.0g硫酸铁铵[NHFe(S0)212L0]用0.1mol几 盐酸溶解,并稀释至100l。 4.0.1000mo1/L碘溶液:称量30g碘化钾,溶于25m1水中,加入12.7g 碘。待碘完全溶解后,用水定容至1000ml。移入棕色瓶中,暗处贮存。 5.1o1/L氢氧化钠溶液:称量40g氢氧化钠,溶于水中,并稀释至1000ml。 6.0.5m01/L硫酸溶液:取28ml浓疏酸缓慢加入水中,冷却后,稀释至1000 ml。 7.0.1000mol/L碘酸钾标准溶液:准确称量3.5667g经105℃烘干2h的碘 酸钾(优级纯),溶解于水,移入1L容量瓶中,再用水定溶至1000■l。 8.0.1olL盐酸溶液:量取82l浓盐酸加水稀释至1000l。 9.1%淀粉溶液:将1g可溶性淀粉,用少量水调成糊状后,再加入100ml沸 水,并煮沸23min至溶液透明。冷却后,加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存。 10.硫代硫酸钠标准溶液:称量25g硫代硫酸钠(NaS05L0),溶于1000ml 新煮沸并己放冷的水中,此溶液浓度约为0.1mol/儿。加入0.2g无水碳酸钠,贮 存于棕色瓶内,放置一周后,再标定其准确浓度。 4 4 实习二 室内空气中甲醛的测定 (酚试剂分光光度法) 【目的要求】 了解室内空气中甲醛测定原理与方法。 【原理】 空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧 化形成蓝绿色化合物。根据颜色深浅,比色定量。 【器材】 大气采样器:流量范围 0~1 L/min,流量稳定可调,具有定时装置; 分光光度计:在 630 nm 测定吸光度;10 ml 大型气泡吸收管;10 ml 具塞比色管; 吸管若干支;空盒气压计; 【试剂】 本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水;所用的试剂纯度为 分析纯。 1. 吸收液原液:称量 0.10 g 酚试剂[C6 H4SN(CH3)C:NNH2•HCl,简称 MBTH],加 水溶解,倾于 100 ml 具塞量筒中,加水到刻度。放冰箱中保存,可稳定 3 d。 2. 吸收液:量取吸收原液 5 ml,加 95 ml 水。临用前现配。 3. 1%硫酸铁铵溶液:称量 1.0 g 硫酸铁铵[NH4Fe (SO4)2 •12 H2 O]用 0.1 mol/L 盐酸溶解,并稀释至 100 ml。 4. 0.1000 mol/L 碘溶液:称量 30 g 碘化钾,溶于 25 ml 水中,加入 12.7 g 碘。待碘完全溶解后,用水定容至 1000 ml。移入棕色瓶中,暗处贮存。 5. 1 mol/L 氢氧化钠溶液:称量 40 g 氢氧化钠,溶于水中,并稀释至 1000 ml。 6. 0.5 mol/L 硫酸溶液:取 28 ml 浓硫酸缓慢加入水中,冷却后,稀释至 1000 ml。 7. 0.1000 mol/L 碘酸钾标准溶液:准确称量 3.5667 g 经 105℃烘干 2 h 的碘 酸钾(优级纯),溶解于水,移入 1 L 容量瓶中,再用水定溶至 1000 ml。 8. 0.1 mol/L 盐酸溶液:量取 82 ml 浓盐酸加水稀释至 1000 ml。 9. 1%淀粉溶液:将 1 g 可溶性淀粉,用少量水调成糊状后,再加入 100 ml 沸 水,并煮沸 2~3 min 至溶液透明。冷却后,加入 0.1 g 水杨酸或 0.4 g 氯化锌保存。 10. 硫代硫酸钠标准溶液:称量 25 g 硫代硫酸钠(Na2 S2O3 •5H2 O),溶于 1000 ml 新煮沸并已放冷的水中,此溶液浓度约为 0.1 mol/L。加入 0.2 g 无水碳酸钠,贮 存于棕色瓶内,放置一周后,再标定其准确浓度
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