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硫代硫酸钠溶液的标定:精确量取25.00m10.1000mo1九碘酸钾标准溶液, 于250ml碘量瓶中,加入75l新煮沸后冷却的水,加3g碘化钾及10m10.1mol/L 盐酸溶液,摇匀后放入暗处静置3m。用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘,至 淡黄色,加入1ml新配制的1%淀粉溶液呈蓝色。再继续滴定至蓝色刚刚褐去,即 为终点,记录所用硫代硫酸钠溶液体积V(m),其准确浓度用下式计算: 硫代硫酸钠标准溶液浓度)=010x250 平行滴定两次,所用硫代硫酸钠溶液相差不能超过0.05m1,否则应重新做平 行测定。 11.甲醛标准贮备溶液:取2.8ml含量为36%38%甲醛溶液,放入1L容量 瓶中,加水稀释至刻度。此溶液1m1约相当于1g甲醛。其准确浓度用下述碘量 法标定。 甲醛标准贮备溶液的标定:精确量取20.00m1待标定的甲醛标准贮备溶液, 置于250m1碘量瓶中。加入20.00ml0.1000o1/L碘溶液和15ml1mo1/L氢 氧化钠溶液,放置15min,加入20ml0.5mol/L硫酸溶液,再放置15min,用 标定后的硫代硫酸钠标准溶液滴定,至溶液呈现淡黄色时,加入1ml新配制的1% 淀粉溶液,此时呈蓝色,继续滴定至蓝色刚刚褪去为止。记录所用硫代硫酸钠溶液 体积V:(伽1)。同时用水作试剂空白滴定,操作步骤完全同上,记录空白滴定所用 硫代硫酸钠溶液的体积V,()。甲醛溶液的浓度用公式下述公式计算: 甲整溶液浓度(g1m=-)xNx15 2000 式中:V一一试剂空白消耗标定后的硫代硫酸钠溶液的体积,m1: V:一一甲醛标准贮备溶液消耗标定后的硫代硫酸钠溶液的体积,■1: N一一硫代硫酸钠溶液的准确当量浓度: 15-一甲醛的当量: 20一一所取甲醛标准贮备溶液的体积(1)。 二次平行滴定,误差应小于0.05ml,否则重新标定。 12.甲醛标准溶液:临用时,将甲醛标准贮备溶液用水稀释成1.00m1含10g 甲醛,立即再取此溶液10.00ml,加入100m1容量瓶中,加入5l吸收原液, 用水定容至100ml,此液1.00ml含L.00g甲醛,放置30min后,用于配制标 准色列管。此标准溶液可稳定24h。 【操作步骤】5 硫代硫酸钠溶液的标定:精确量取 25.00 ml 0.1000 mol/L 碘酸钾标准溶液, 于 250 ml 碘量瓶中,加入 75 ml 新煮沸后冷却的水,加 3 g 碘化钾及 10 ml 0.1mol/L 盐酸溶液,摇匀后放入暗处静置 3 min。用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘,至 淡黄色,加入 1 ml 新配制的 1%淀粉溶液呈蓝色。再继续滴定至蓝色刚刚褪去,即 为终点,记录所用硫代硫酸钠溶液体积 V (ml),其准确浓度用下式计算: V N 0.10 25.00 ( )  硫代硫酸钠标准溶液浓度 = 平行滴定两次,所用硫代硫酸钠溶液相差不能超过 0.05 ml,否则应重新做平 行测定。 11. 甲醛标准贮备溶液:取 2.8 ml 含量为 36%~38%甲醛溶液,放入 1 L 容量 瓶中,加水稀释至刻度。此溶液 1 ml 约相当于 1 mg 甲醛。其准确浓度用下述碘量 法标定。 甲醛标准贮备溶液的标定:精确量取 20.00 ml 待标定的甲醛标准贮备溶液, 置于 250 ml 碘量瓶中。加入 20.00 ml 0.1000 mol/L 碘溶液和 15 ml 1 mol/L 氢 氧化钠溶液,放置 15 min,加入 20 ml 0.5 mol/L 硫酸溶液,再放置 15 min,用 标定后的硫代硫酸钠标准溶液滴定,至溶液呈现淡黄色时,加入 1 ml 新配制的 1% 淀粉溶液,此时呈蓝色,继续滴定至蓝色刚刚褪去为止。记录所用硫代硫酸钠溶液 体积 V2 (ml)。同时用水作试剂空白滴定,操作步骤完全同上,记录空白滴定所用 硫代硫酸钠溶液的体积 V1 (ml)。甲醛溶液的浓度用公式下述公式计算: 20.00 ( ) 15 ( / ) 1 − 2   = V V N 甲醛溶液浓度 mg ml 式中:V1——试剂空白消耗标定后的硫代硫酸钠溶液的体积,ml; V2——甲醛标准贮备溶液消耗标定后的硫代硫酸钠溶液的体积,ml; N——硫代硫酸钠溶液的准确当量浓度; 15——甲醛的当量; 20——所取甲醛标准贮备溶液的体积(ml)。 二次平行滴定,误差应小于 0.05 ml,否则重新标定。 12. 甲醛标准溶液:临用时,将甲醛标准贮备溶液用水稀释成 1.00 ml 含 10 g 甲醛,立即再取此溶液 10.00 ml,加入 100 ml 容量瓶中,加入 5 ml 吸收原液, 用水定容至 100 ml,此液 1.00 ml 含 1.00 g 甲醛,放置 30 min 后,用于配制标 准色列管。此标准溶液可稳定 24h。 【操作步骤】
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