第5期 李媛媛等：Rh纳米粒子电化学制备及其表面增强拉曼效应 ·647. 200nm 200hm 图6以1.2mmol-L-1RhCl3+0.1molL-HC1O4+8mmol-L-1C6H5Na3O7-2H20为反应体系，在0.8V下沉晶种50ms, 在不同的电位下生长1800s所得到的扫描电镜照片，生长电位分别为：(a)-0.3V:(b)0.25V Fig.6 SEM images of Rh nanoparticles prepared in 1.2 mmol-L-1 RhCl3 +0.1 mol-L-1 HC1O+8 mmol-L-1 CeHsNagO72H2O, nucleated under-0.8 V for 50 ms.and grow for 1800 s under (a)-0.3 V;(b)-0.25 V 700 600 500 100 0 23 56 78910 能量/keV 图7Rh纳米粒子的X射线能谱 Fig.7 EDX spectrum of Rh nanoparticles 1.0 所有SERS峰均可与PATP的拉曼峰（图9(b)很 0.5 好地吻合3.这表明，ITO表面制得的Rh纳米粒 子在可见光激发下具有一定的SERS活性，具有潜 0.0 在的应用价值 -0.5 1586 1084 -1.0 15 183 -1.5 817 945100 114 23 13991500 (a) -2.0 0.4-0.20.0广0.20a0.60.8广1.0 1093 E/V(SCE) 250 图8Rh纳米粒子修饰ITO电极在0.5molL-1H2SO4中 1171 1208 1650 的循环伏安曲线（负扫，扫速为100mVs-1) 1594 Fig.8 Cyclic voltammetric curves of ITO electrodes modified 1307 1519M (b) with Rh nanoparticles in 0.5 mnol-L-H2SO4 (negative sweep. 800 1000 1200 1400 1600 1800 拉曼位移/cm-t 100mVs-1) 图9(a)Rh纳米粒子上PATP的SERS谱图；(b)固体PATP 2.7岛状Rh纳米粒子的表面增强拉曼效应 的拉曼光谱（激发波长：633nm) 测试前将Rh纳米粒子（图5(d)修饰的ITO Fig.9 (a)SERS spectrum of PATP on Rh nanoparticles:(b) 电极放在1 mmol.L~1PATP乙醇溶液中浸泡6h, Raman spectrum of bulk PATP (excitation line:633 nm) 取出后用乙醇冲洗干净，并在高纯N2流中吹干.测 试时取多个不同位置的点，采样时间为10s,最后 根据文献31]，按下式计算增强因子(F): 将这些点的数据进行叠加 F=ISERS/Nads Ibulk/Nbulk (5) Rh纳米粒子的SERS谱图如图9(a)所示，图 中各峰及其归属（除1235c-1外）均列于表1中， 式中，ISERS和Ibulk分别为SERS谱和体相PATP第 期 李媛媛等 纳米粒子电化学制备及其表面增强拉曼效应 · · 图 以 ·一` ·一 ·一 · 为反应体系, 在 一 下沉晶种 , 在不同的电位下生长 所得到的扫描电镜照片 生长电位分别为 一。 一。 , · 一 毛 一 · 一 · 一 佗 , 一名 , 隽 , 一忍 一 丛 阴叶。卜 六 沁叶 篇 阴 竺 卜 卜 淇 卜 八 卜 日腆 八 一瓜 【匕达七七巴。亡二二二一上汉二 二二`二 能量 图 纳米粒子的 射线能谱 所有 峰均可与 的拉曼峰 图 很 好地吻合 卿 这表 明, 表面制得 的 纳米粒 子在可见光激发下具有一定的 活性 , 具有潜 在 的应用价值 ﹃︺ ︺︸乃尸 代工日 一 了 厄。 片喻、 彭卞侧裂︵︶ 一力方厂二右了斌石一协厂不九 石 名 图 纳米粒子修饰 电极在 。 七一 中 的循环伏安曲线 负扫 , 扫速为 ·一` 石 ,, 毛一` , 侣一 `明 最` 伙八 岛状 纳米粒子的表面增强拉曼效应 测试前将 纳米粒子 图 修饰的 电极放在 一 】〕 … 乙醇溶液中浸泡 , 取出后用 乙醇冲洗干净, 并在高纯 流中吹干 测 试 时取多个不同位置的点, 采样 时间为 、, 最后 将这些点的数据进行叠加 纳米粒子的 谱 图如 图 所示, 图 中各峰及其归属 除 一 外 均列于表 中, 拉曼位移 一, 图 纳米粒子上 、 的 谱 图 固体 的拉曼光谱 激发波长 , , ,, , 】〕 根据文献 , 按下式计算增强因子 , ' 式中 , 和 几 分别为 谱和体相