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·1026· 工程科学学报,第41卷,第8期 (c) 01 211 200. (111) )1 2i1+ (010 011] 0 4200 00 111) 100m 晶带轴方向B=011] ☐31个001001)里型位错环 图14注氢Fe-9%Cr合金在550℃退火后的相关图像.(a)衍射花样:(b)位错环在[011]晶带轴下,衍射矢量g=[011]的明场像: ()对应的位错环投影示意图(考虑gb=0不可见判据) Fig.14 Images of hydrogen ion implanted Fe-9%Cr alloy after annealing at 550C:(a)the diffraction pattem:(b)the bright-field image with dif- fraction vector g=[011]under the [011]zone axis;(e)the corresponding dislocation loop map under the [011]zone axis (considering g=0in- visibility criterion) side衬度.位错环的透射电镜图像是位错环应力场 位错反应满足能量条件.而最近Arakawa等[2]在超 衬度像,它会受位错环性质、惯习面倾斜状态以及成 高压电镜下原位观察到1/2〈111)型位错环自身能 像衍射条件的影响.此外,实际中的位错环并不是 够直接转变为〈100〉型位错环,不需要通过位错反 完美的圆形,如图9(b)中位错环A,呈葫芦形,所以 应.然而不论何种转变机制,不同粒子辐照实验均 在统计不同柏氏矢量位错环数量时要结合不同衍射 表明,铁素体合金低温辐照时形成的位错环主要为 矢量下的图片相互对照,对于特殊形状的位错环要 1/2〈111〉型,高温辐照时形成的位错环主要为 通过g·b=0不可见准则来判定位错环的柏氏矢量. 〈100〉型. 本文通过对比一定双光束条件下透射电镜照片 本实验结果显示,氢离子辐照后的Fe-9%Cr合 与位错环在对应晶带轴下的标准投影图分别统计了 金退火过程中位错环类型的转变温度在400~500 注氢Fe-9%Cr合金在400、500和550℃退火后形 ℃.Yao等[2]在不同温度下对纯铁进行了原位Fe 成的1/2〈111)和〈100)间隙型位错环的数目和各 离子辐照,发现(100〉类型的位错环比例会随着辐 自比例,如图15所示,室温注氢Fe-9%Cr合金在 照温度的增加而增加,当辐照温度低于300℃时,位 400℃和500℃退火后〈100)型位错环所占比例分 错环中1/2〈111〉型位错环占主导地位,当辐照温 别为16.48%、92.78%,随着退火温度的升高逐渐度升高至400℃时,(100〉型位错环的比例为80%, 增加,当退火温度升高到550℃时位错环全部转变 而当辐照温度高于492℃之后,只有〈100〉型的位错 成(100〉型位错环.模拟计算结果表明,与1/2环,说明纯铁中位错环类型的转变温度在300~400 (111)型位错环相比,(100)型位错环在高温下具有℃.Ya0等2)的实验结果与本实验结果对比发现, 更高的稳定性2-2).目前关于两种类型的位错环 Cr元素的存在提高了铁素体合金位错环类型的转 转变机制问题尚不明了.Masters[2]提出(100)型位 变温度.这可能是由于Cr原子对1/2〈111〉型位错 错环能够由1/2〈111〉型位错环通过位错反应:1/2 环具有钉扎作用,从而提高了其高温稳定性.同样, [111]+1/2[111]=[100]转变而来.可以看出该 Porollo等[29]在400℃中子辐照后的Fe-Cr二元合工程科学学报,第 41 卷,第 8 期 图 14 注氢 Fe鄄鄄9% Cr 合金在 550 益退火后的相关图像 郾 ( a) 衍射花样; ( b) 位错环在[011]晶带轴下,衍射矢量 g = [0 11]的明场像; (c) 对应的位错环投影示意图(考虑 g·b = 0不可见判据) Fig. 14 Images of hydrogen ion implanted Fe鄄鄄9% Cr alloy after annealing at 550 益 : (a) the diffraction pattern; (b) the bright鄄field image with dif鄄 fraction vector g = [0 11] under the [011] zone axis; (c) the corresponding dislocation loop map under the [011] zone axis (considering g·b = 0 in鄄 visibility criterion) side 衬度. 位错环的透射电镜图像是位错环应力场 衬度像,它会受位错环性质、惯习面倾斜状态以及成 像衍射条件的影响. 此外,实际中的位错环并不是 完美的圆形,如图 9(b)中位错环 A,呈葫芦形,所以 在统计不同柏氏矢量位错环数量时要结合不同衍射 矢量下的图片相互对照,对于特殊形状的位错环要 通过 g·b = 0不可见准则来判定位错环的柏氏矢量. 本文通过对比一定双光束条件下透射电镜照片 与位错环在对应晶带轴下的标准投影图分别统计了 注氢 Fe鄄鄄9% Cr 合金在 400、500 和 550 益 退火后形 成的 1 / 2 掖111业和掖100业间隙型位错环的数目和各 自比例,如图 15 所示,室温注氢 Fe鄄鄄 9% Cr 合金在 400 益和 500 益 退火后掖100业型位错环所占比例分 别为 16郾 48% 、92郾 78% ,随着退火温度的升高逐渐 增加,当退火温度升高到 550 益 时位错环全部转变 成掖100 业 型 位 错 环. 模 拟 计 算 结 果 表 明, 与 1 / 2 掖111业型位错环相比,掖100业型位错环在高温下具有 更高的稳定性[23鄄鄄25] . 目前关于两种类型的位错环 转变机制问题尚不明了. Masters [26]提出掖100业型位 错环能够由 1 / 2 掖111业型位错环通过位错反应:1 / 2 [111] + 1 / 2[1 1 1] = [100]转变而来. 可以看出该 位错反应满足能量条件. 而最近 Arakawa 等[27]在超 高压电镜下原位观察到 1 / 2 掖111业型位错环自身能 够直接转变为掖100业型位错环,不需要通过位错反 应. 然而不论何种转变机制,不同粒子辐照实验均 表明,铁素体合金低温辐照时形成的位错环主要为 1 / 2 掖111 业 型,高温辐照时形成的位错环主要为 掖100业型. 本实验结果显示,氢离子辐照后的 Fe鄄鄄9% Cr 合 金退火过程中位错环类型的转变温度在 400 ~ 500 益 . Yao 等[28]在不同温度下对纯铁进行了原位 Fe 离子辐照,发现掖100业类型的位错环比例会随着辐 照温度的增加而增加,当辐照温度低于 300 益 时,位 错环中 1 / 2 掖111业型位错环占主导地位,当辐照温 度升高至 400 益时,掖100业型位错环的比例为 80% , 而当辐照温度高于 492 益之后,只有掖100业型的位错 环,说明纯铁中位错环类型的转变温度在 300 ~ 400 益 . Yao 等[21]的实验结果与本实验结果对比发现, Cr 元素的存在提高了铁素体合金位错环类型的转 变温度. 这可能是由于 Cr 原子对 1 / 2 掖111业型位错 环具有钉扎作用,从而提高了其高温稳定性. 同样, Porollo 等[29]在 400 益 中子辐照后的 Fe鄄鄄 Cr 二元合 ·1026·
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