杜玉峰等：室温注氢F-Cr合金在不同温度退火后位错环的表征 ·1025· 室温注入氢离子的Fe-9%Cr合金550℃退火 (010)型位错环与图13(b)中[010](010)型位错 后微观组织形貌如图13所示.550℃退火后样品中 环一一对应，如图中三角形标记所示，则余下的全部 的缺陷密度随温度升高继续减少，然而位错环的尺 为[001](001)型位错环，图中正方形标记所示，统 寸在20nm左右，与500℃相比，位错环尺寸减小， 计得到数量为31个.所以，室温注氢Fe-9%Cr合 可能是由于更高温度下，氢离子辐照形成的位错环 金550℃退火后，在所观察区域(100)型位错环数量 逐渐长大，最终演变为位错线，迁移到样品表面消 为104个，没有发现1/2〈111)类型的位错环. 失，新形成的位错环是由电子辐照产生的 3讨论 在[001]轴下，衍射矢量g=[110]时，[001] (001)型的位错环消光不可见，[100](100)和 在实际操作中，利用透射电镜观察位错环时要 [010](010)类型的位错环呈Double-bean衬度，位 倾转样品到特定的衍射矢量下，由于样品的倾转和 错环长轴分别沿[020]方向和[200]方向，如图13 位错环在正负衍射矢量下的Inside--Outside衬度，透 (b)中圆形和三角形标记所示，统计得[100](100) 射照片中的位错环形状与位错环的投影示意图可能 型位错环为39个，[010](010)类型的位错环为34 会稍微有些差别.位错环在不同晶带轴下的投影示 个.1/2(111)类型的位错环中1/2[111](111)和 意图都是在绝对正轴下，而透射电镜图片中的位错 1/2[111](111)型的位错环消光，不可见：1/2 环需要稍微偏离正轴，倾转到特定的弱双束条件下 [111](111)和1/2[111](111)型的位错环呈椭 (偏移矢量S。>0)才能清楚的观察到，这里倾转角 圆形，长轴沿[110]方向，但图中没有发现1/2 度不超过10°.所以，在双光束条件下位错环的投影 (111)类型的位错环. 会与正轴下位错环的投影稍微有些差别，如图13 在「001轴下，无论衍射矢量如何选取，「001 (b)中[100](100)型位错环在[001]晶带轴下g= (001)型位错环一直消光不可见，因此倾转样品到 [110]时的投影，位错环惯习面与投影面并不是严 [011]轴.在[011]轴下，衍射矢量g=[011]时， 格的相互垂直，位错环的衬度也就不是严格意义上 [010](010)和[001](001)型位错环均呈椭圆形， 的Double-bean衬度.另一个引起位错环透射图像 长轴沿[200]方向，如图14所示.图14(b)中[010] 与标准投影图偏差的因素是位错环的Inside-Out- 020 b 10 110 OA (e) 020 (100 000 A 110 (111) A 200￥ w110 Ao (111) A⊙ 110* 100nm 020 4200 00 1i0 晶带轴方向B=011] 39个100型位错环 △ 34个010]型位错环 图13注氢Fe-9%Cr合金在550℃退火后的相关图像.(a)衍射花样：(b)位错环在[001]品带轴下，衍射矢量g=[110]的明场像：(c) 对应的位错环投影示意图（考虑gb=0不可见判据） Fig.13 Images of hydrogen ion implanted Fe-9%Cr alloy after annealing at 550 C:(a)the diffraction pattem;(b)the bright-field image with dif- fraction vector g=[110]under the [001]zone axis;(c)the corresponding dislocation loop map under the [001]zone axis considering gb=0 in- visibility criterion)杜玉峰等: 室温注氢 Fe鄄鄄Cr 合金在不同温度退火后位错环的表征 室温注入氢离子的 Fe鄄鄄9% Cr 合金 550 益 退火 后微观组织形貌如图 13 所示. 550 益退火后样品中 的缺陷密度随温度升高继续减少,然而位错环的尺 寸在 20 nm 左右,与 500 益 相比,位错环尺寸减小, 可能是由于更高温度下,氢离子辐照形成的位错环 逐渐长大,最终演变为位错线,迁移到样品表面消 失,新形成的位错环是由电子辐照产生的. 图 13 注氢 Fe鄄鄄9% Cr 合金在 550 益退火后的相关图像 郾 (a) 衍射花样; (b) 位错环在[001]晶带轴下,衍射矢量 g = [110]的明场像; (c) 对应的位错环投影示意图(考虑 g·b = 0不可见判据) Fig. 13 Images of hydrogen ion implanted Fe鄄鄄9% Cr alloy after annealing at 550 益 : (a) the diffraction pattern; (b) the bright鄄field image with dif鄄 fraction vector g = [110] under the [001] zone axis; (c) the corresponding dislocation loop map under the [001] zone axis (considering g·b = 0 in鄄 visibility criterion) 在[001]轴下,衍射矢量 g = [1 10] 时,[001] (001) 型 的 位 错 环 消 光 不 可 见, [100 ] (100 ) 和 [010] (010)类型的位错环呈 Double鄄bean 衬度,位 错环长轴分别沿[020]方向和[200]方向,如图 13 (b)中圆形和三角形标记所示,统计得[100] (100) 型位错环为 39 个,[010] (010)类型的位错环为 34 个. 1 / 2 掖111业类型的位错环中 1 / 2 [111] (111)和 1 / 2 [11 1] (11 1) 型的位错环消光,不可见;1 / 2 [111] (111)和 1 / 2 [1 11] (1 11)型的位错环呈椭 圆形, 长 轴 沿 [ 110 ] 方 向, 但 图 中 没 有 发 现 1 / 2 掖111业类型的位错环. 在[001]轴下,无论衍射矢量如何选取,[001] (001)型位错环一直消光不可见,因此倾转样品到 [011]轴. 在[011] 轴下,衍射矢量 g = [0 11] 时, [010] (010)和[001] (001)型位错环均呈椭圆形, 长轴沿[200]方向,如图 14 所示. 图 14(b)中[010] (010)型位错环与图 13 (b)中[010] (010)型位错 环一一对应,如图中三角形标记所示,则余下的全部 为[001] (001)型位错环,图中正方形标记所示,统 计得到数量为 31 个. 所以,室温注氢 Fe鄄鄄 9% Cr 合 金 550 益退火后,在所观察区域掖100业型位错环数量 为 104 个,没有发现 1 / 2 掖111业类型的位错环. 3 讨论 在实际操作中,利用透射电镜观察位错环时要 倾转样品到特定的衍射矢量下,由于样品的倾转和 位错环在正负衍射矢量下的 Inside鄄鄄Outside 衬度,透 射照片中的位错环形状与位错环的投影示意图可能 会稍微有些差别. 位错环在不同晶带轴下的投影示 意图都是在绝对正轴下,而透射电镜图片中的位错 环需要稍微偏离正轴,倾转到特定的弱双束条件下 (偏移矢量 sg > 0)才能清楚的观察到,这里倾转角 度不超过 10毅. 所以,在双光束条件下位错环的投影 会与正轴下位错环的投影稍微有些差别,如图 13 (b)中[100] (100)型位错环在[001]晶带轴下 g = [1 10]时的投影,位错环惯习面与投影面并不是严 格的相互垂直,位错环的衬度也就不是严格意义上 的 Double鄄bean 衬度. 另一个引起位错环透射图像 与标准投影图偏差的因素是位错环的 Inside鄄鄄 Out鄄 ·1025·