为了获得准确的结果，标定N2S2O溶液时（也适合于其它的碘量法测定中）必 须注意以下几点： (1)K2CnO,与K1反应速度较慢，为了加速反应，必须加入过量的K1并提高 溶液的酸度。但酸度太高又会加速空气中的O2氧化I厂而生成2，增大滴定 误差，一般控制酸度为0.401L左右，并在暗处放置5分钟使反应定 量完成。 (②)滴定前加蒸馏水稀释溶液以降低酸度，减少空气中的O2对I厂的氧化： (3)淀粉指示剂应在临近滴定终点时加入。 (4)如果滴定到终点以后，溶液迅速变蓝，表示KC0,反应不完全，可能是放 置时间不多，遇此情况，应重做。 三、仪器与试剂 分析天平（电子或机械）、酸式滴定管、250mL烧杯、棕色和白色500ml细口 试剂瓶、20ml移液管、10mL量筒、100mL容量瓶、碘量瓶等。 Na2S2035i20(A.R.),a2C03(AR.),KCr0,(AR.), 蒸馏水（刚煮沸后冷却的），KI(20%),H2S04(3molL-1),淀粉 溶液(1%)。 四、实验步骤臻 1·Na2S2O3溶液的配制 称取13g分析纯硫代硫酸钠试剂(Na2S2O3·50),溶于500mL新煮沸过的冷 蒸馏水中，加入NaCO3固体约0.1g(火柴头般大小)，贮存于细口棕色试剂 瓶中，置于暗处，贴好标签，一周后进行标定。 2·Na2SzO,溶液的浓度的标定 (1)移取KzCn0标准溶液25.00ml放入洁净的250mL碘量瓶中，用量筒量取， 依次加入5mL6mo1L1的盐酸溶液，2g的KI固体，盖上碘量瓶塞，摇匀 后置于暗处反应5分钟，加蒸馏水稀释溶液至约100mL,用待标定的NaS2O 溶液滴定。 (②)当滴定至溶液的颜色由棕红色转变为浅黄绿色（稻草绿）时，加入1%的淀粉 溶液2mL作指示剂，继续滴定至溶液的蓝色恰好褪去，并变为亮绿色即为滴定 终点，记录滴定所消耗的Na2S2O:溶液的体积。 (3)平行滴定2次，平行滴定相对相差不超过0.3%。由滴定消耗的N2S20 溶液的体积和基准物质K2CnO的量，可计算出NS2O溶液的物质的量浓度 五、实验结果与讨论 计算公式： 六、思考题为了获得准确的结果，标定 Na2S2O3 溶液时（也适合于其它的碘量法测定中）必 须注意以下几点： (1) K2Cr2O7 与 KI 反应速度较慢，为了加速反应，必须加入过量的 KI 并提高 溶液的酸度。但酸度太高又会加速空气中的 O2 氧化 I －而生成 I2，增大滴定 误差，一般控制酸度为 0.4mol•L -1 左右，并在暗处放置 5 分钟使反应定 量完成。 (2) 滴定前加蒸馏水稀释溶液以降低酸度，减少空气中的 O2 对 I －的氧化。 (3) 淀粉指示剂应在临近滴定终点时加入。 (4) 如果滴定到终点以后，溶液迅速变蓝，表示 K2Cr2O7 反应不完全，可能是放 置时间不够，遇此情况，应重做。 三、仪器与试剂 分析天平（电子或机械）、酸式滴定管、 250mL 烧杯、棕色和白色 500mL 细口 试剂瓶、 20mL 移液管、 10mL 量筒、 100mL 容量瓶、碘量瓶等。 Na 2 S 2 O 3 •5H 2 O （ A.R. ）， Na 2 CO 3 （ A.R. ），K2Cr2O7（ A.R. ）， 蒸馏水（刚煮沸后冷却的）， KI （ 20% ）， H 2 SO 4 （ 3 mol•L -1 ），淀粉 溶液（ 1% ）。 四、实验步骤 1 ．Na2S2O3 溶液的配制 称取 13g 分析纯硫代硫酸钠试剂（Na2S2O3•5H2O），溶于 500mL 新煮沸过的冷 蒸馏水中，加入 Na2CO3 固体约 0.1g （火柴头般大小），贮存于细口棕色试剂 瓶中，置于暗处，贴好标签，一周后进行标定。 2 ．Na2S2O3 溶液的浓度的标定 ⑴移取 K2Cr2O7 标准溶液 25.00mL 放入洁净的 250mL 碘量瓶中，用量筒量取， 依次加入 5mL 6 mol•L -1 的盐酸溶液，2 g 的 KI 固体，盖上碘量瓶塞，摇匀 后置于暗处反应 5 分钟，加蒸馏水稀释溶液至约 100mL ，用待标定的 Na2S2O3 溶液滴定。 ⑵当滴定至溶液的颜色由棕红色转变为浅黄绿色（稻草绿）时，加入 1% 的淀粉 溶液 2mL 作指示剂，继续滴定至溶液的蓝色恰好褪去，并变为亮绿色即为滴定 终点，记录滴定所消耗的 Na2S2O3 溶液的体积。 ⑶平行滴定 2 次，平行滴定相对相差不超过 0.3 ％。由滴定消耗的 Na2S2O3 溶液的体积和基准物质 K2Cr2O7 的量，可计算出 Na2S2O3 溶液的物质的量浓度。 五、实验结果与讨论 计算公式： 六、思考题