实验十Na2S,O3标准溶液的配制及标定（碘量法） 一、实验目的 1、掌握碘量瓶的使用方法： 2、学习碘量法的基本原理、溶液的配制和标定的方法。 二、实验原理 1.Na2SzO3溶液的配制原理 市售的分析纯硫代硫酸钠试剂(NaSO·5H0)容易风化 一般均含有少量S、 NamS、Na2SO3、Na2SO4等杂质，而且NaS2O3溶液也不稳定，容易分解，因此 不能直接配制成标准溶液。这是由于以下原因所造成： (1)与溶于蒸馏水中的CO2的作用：水中的CO2使溶液呈弱酸性，而NaS2O3 在弱酸性溶液中会缓慢分解。 NaS203+CO2+H20===NaHSO3 NaHCO3+SI (2)微生物的作用：水中的微生物会消耗NaS2O,中的S,使Na2S2O3分解为 NaSO3这是NaS2O3浓度变化的主要原因。 Na2S2O3=Na2SO3+S (3)空气中的氧化作用：此反应的速度较慢，但微量Cu2+、Fe计的存在能加速 此反应的进行。 2NaS0h+02=2Na2S04+2S1 因此，配制NaSO标准溶液时，应当用新煮沸并冷却的蒸馏水，以除去水 中溶解的CO2和O2并杀死微生物：加少量的Na2CO;使溶液呈碱性(p=9~ 10)以抑制微生物的生长：溶液应贮存于棕色试剂瓶中并置于暗处以防止光照 分解：阳好的溶液应放置一周后再讲行标定。如果发现溶液变混浊表示有S析出： 应弃去重新配制。 2,NaSO3溶液浓度的标定原理 标定NaSO,溶液可用h、KBO3、KIO3、KzCr2O7、纯铜等基准物质，一般 采用间接法进行标定。通常用KCO7(其摩尔质量为294.18)标定，因为 KCOh和NSO:的反应产物有多种，不能按确定的反应进行，故不能用 K2CO直接滴定，先在酸性溶液中K2CO7与过量的K1反应： Cr2072+61+14H+=2Cr3++32+7H0 析出与K2C2O,剂量相当的2，以淀粉作指示剂，用NaS2O3溶液进行滴定： 12+2S2032-=2I+S4062 这是碘量法的基本反应式，根据反应应有：n(KCrO):n2):n(2S2O2)= 1:3:6,通过消耗K2CnO7的物质的量，NaS2O3的体积，即可求算出NaS2O 的浓度。 实验十 Na2S2O3 标准溶液的配制及标定（碘量法） 一、实验目的 1 、掌握碘量瓶的使用方法； 2 、学习碘量法的基本原理、溶液的配制和标定的方法。 二、实验原理 1.Na2S2O3 溶液的配制原理 市售的分析纯硫代硫酸钠试剂（Na2S2O3•5H2O）容易风化，一般均含有少量 S、 Na2S、Na2SO3、Na2SO4等杂质，而且 Na2S2O3溶液也不稳定，容易分解，因此 不能直接配制成标准溶液。这是由于以下原因所造成： (1) 与溶于蒸馏水中的 CO2 的作用 ：水中的 CO2 使溶液呈弱酸性，而 Na2S2O3 在弱酸性溶液中会缓慢分解。 Na2S2O3+ CO2+ H2O === NaHSO3 + NaHCO3 + S ↓ (2) 微生物的作用 ：水中的微生物会消耗 Na2S2O3 中的 S，使 Na2S2O 3 分解为 Na2SO3 这是 Na2S2O3浓度变化的主要原因。 Na2S2O3= Na2SO3+ S ↓ (3) 空气中的氧化作用 ：此反应的速度较慢，但微量 Cu 2+、Fe 3+的存在能加速 此反应的进行。 2 Na2S2O3+ O 2 = 2Na2SO 4 + 2S ↓ 因此，配制 Na2S2O3 标准溶液时，应当用新煮沸并冷却的蒸馏水，以除去水 中溶解的 CO2 和 O2 并杀死微生物；加少量的 Na 2 CO 3 使溶液呈碱性（ pH=9 ～ 10 ）以抑制微生物的生长；溶液应贮存于棕色试剂瓶中并置于暗处以防止光照 分解；配好的溶液应放置一周后再进行标定。如果发现溶液变混浊表示有 S 析出， 应弃去重新配制。 2 ．Na2S2O3溶液浓度的标定原理 标定 Na2S2O3溶液可用 I2 、KBrO3 、KIO3 、K2Cr2O7 、纯铜等基准物质，一般 采用间接法进行标定。通常用 K2Cr2O7（其摩尔质量为 294.18）标定，因为 K2Cr2O7 和 Na2S2O3 的反应产物有多种，不能按确定的反应进行，故不能用 K2Cr2O7 直接滴定，先在酸性溶液中 K2Cr2O7 与过量的 KI 反应： Cr2O7 2－ + 6I－ + 14H+ = 2Cr3+ + 3I2 +7H2O 析出与 K2Cr2O7 剂量相当的 I2 ，以淀粉作指示剂，用 Na2S2O3溶液进行滴定： I2 + 2S2O3 2－ = 2I－ + S4O6 2－ 这是碘量法的基本反应式，根据反应应有： n(K2Cr2O7) : n(I2) : n(2S2O3 2－ ) ＝ 1 : 3 : 6 ，通过消耗 K2Cr2O7 的物质的量，Na2S2O3 的体积，即可求算出 Na2S2O3 的浓度