LH2SO42,溶解后在水浴上加热至75~85℃⑧，立即用待标定的KMO4滴 定（不能沿瓶壁滴入）至呈粉红色经30s不褪色，即为终点⑧。平行标定3次。 五、结果与讨论 根据滴定所消耗的KMnO4溶液体积和基准物NaC2O的质量，计算KMnO 溶液的浓度。注： ①加热及放置时，均应盖上表皿，以免尘埃及有机物等落入 ②KMO4作氧化剂，通常是在强酸性溶液中反应，滴定过程中若出现棕色浑浊 现象（为MO(OH)2沉淀，是酸度不足引起的），应立即加入H2SO4补救， 旧若已经达到终点，则加H,SO已无效，这时应重作实哈。 ③加热可使反应加快，但不应热至沸腾，否则容易引起部分草酸分解。正确的 温度是75一85℃（触摸烧杯壁感觉烫手），在滴定至终点时，溶液的温度不应 低于60℃。 ④KMO4溶液应装在酸式滴定管中。因其具有较强的氧化性，可能与橡胶管作 用，故不能装入减式滴定管。由于KMO4溶液颜色很深，不易观察溶液弯月面 的最低点，因此体积读数应是视线与液面两侧的最高点成水平。 商定时，第一商KMnO4溶液腿色很慢，在第一滴KMO4溶夜没有腿色以前， 不要加入第二滴，待几滴KMO4溶液已经起作用后，滴定的速度可以稍快些 但不能让KMO4溶液象流水似地滴下去，近终点时更需小心缓慢滴入。 ⑤KMO:滴定的终点是不太稳定的，这是由于空气中含有还原性气体及尘埃等 杂质，落入溶夜中能使KMO4缓慢分解，而使粉红色消失，故经30s不褪色， 即可认为终点已到。 六、思考题 1.配制KMnO4标准溶液时，为什么要将KMnO,溶液煮沸一定时间并放置数 天？配好的KMO4溶液为什么要过滤后才能保存？过滤时是否可以用滤纸？ 答：因KMnO4试剂中常含有少量MnOh和其它杂质，蒸馏水中常含有微量还 原性物质它们能慢慢地使KMnO:还原为MnO(OH2沉淀。另外因MnO2或 MnO(OH)2又能进一步促进KMnO4溶液分解。因此，配制KMnO4标准溶液时， 要将KMO4溶液煮沸一定时间并放置数天，让还原性物质完全反应后并用微孔 玻璃漏斗过滤，滤取MnO2和MnO(OH2沉淀后保存棕色瓶中。 2.配制好的KMO4溶液为什么要盛放在棕色瓶中保护？如果没有棕色瓶怎么 答：因Mn2+和MnO2的存在能使KMnO,分解，见光分解更快。所以.配制好的 KMO4溶液要盛放在棕色瓶中保存。如果没有棕色瓶，应放在避光处保存。 3.在滴定时，KMnO4溶液为什么要放在酸式滴定管中？ 答：因KMO4溶液具有氧化性，能使碱式滴定管下端橡皮管氧化，所以滴定 时，KMnO4溶液要放在酸式滴定管中。 4.用NC2O标定KMO4时候，为什么必须在SO4介质中进行？酸度过高 或过低有何影响？可以用HNO3或HC1调节酸度吗？为什么要加热到70~L -1H2SO4 ②，溶解后在水浴上加热至 75～85℃③ ，立即用待标定的 KMnO4 滴 定 ④ (不能沿瓶壁滴入) 至呈粉红色经 30s 不褪色，即为终点⑤ 。平行标定 3 次。 五、结果与讨论 根据滴定所消耗的 KMnO 4 溶液体积和基准物 Na2C2O4的质量，计算 KMnO4 溶液的浓度。 注： ① 加热及放置时，均应盖上表皿，以免尘埃及有机物等落入。 ② KMnO 4 作氧化剂，通常是在强酸性溶液中反应，滴定过程中若出现棕色浑浊 现象（为 MnO(OH) 2 沉淀，是酸度不足引起的 ) ，应立即加入 H2SO4 补救， 但若已经达到终点，则加 H2SO4 已无效，这时应重作实验。 ③ 加热可使反应加快，但不应热至沸腾，否则容易引起部分草酸分解。正确的 温度是 75～85℃( 触摸烧杯壁感觉烫手 ) ，在滴定至终点时，溶液的温度不应 低于 60℃。 ④ KMnO 4 溶液应装在酸式滴定管中。因其具有较强的氧化性，可能与橡胶管作 用，故不能装入碱式滴定管。由于 KMnO4 溶液颜色很深，不易观察溶液弯月面 的最低点，因此体积读数应是视线与液面两侧的最高点成水平。 滴定时，第一滴 KMnO4 溶液褪色很慢，在第一滴 KMnO4 溶液没有褪色以前， 不要加入第二滴，待几滴 KMnO4 溶液已经起作用后，滴定的速度可以稍快些， 但不能让 KMnO4 溶液象流水似地滴下去，近终点时更需小心缓慢滴入。 ⑤ KMnO4 滴定的终点是不太稳定的，这是由于空气中含有还原性气体及尘埃等 杂质，落入溶液中能使 KMnO4 缓慢分解，而使粉红色消失，故经 30s 不褪色， 即可认为终点已到。 六、思考题 1.配制 KMnO4 标准溶液时，为什么要将 KMnO4 溶液煮沸一定时间并放置数 天？配好的 KMnO4 溶液为什么要过滤后才能保存？过滤时是否可以用滤纸？ 答：因 KMnO4 试剂中常含有少量 MnO2 和其它杂质，蒸馏水中常含有微量还 原性物质它们能慢慢地使 KMnO4 还原为 MnO(OH)2 沉淀。另外因 MnO2 或 MnO(OH)2 又能进一步促进 KMnO4 溶液分解。因此，配制 KMnO4 标准溶液时， 要将 KMnO4 溶液煮沸一定时间并放置数天，让还原性物质完全反应后并用微孔 玻璃漏斗过滤，滤取 MnO2 和 MnO(OH)2 沉淀后保存棕色瓶中。 2.配制好的 KMnO4 溶液为什么要盛放在棕色瓶中保护？如果没有棕色瓶怎么 办？ 答：因 Mn2+和 MnO2 的存在能使 KMnO4 分解，见光分解更快。所以.配制好的 KMnO4 溶液要盛放在棕色瓶中保存。如果没有棕色瓶，应放在避光处保存。 3.在滴定时，KMnO4 溶液为什么要放在酸式滴定管中？ 答：因 KMnO4 溶液具有氧化性，能使碱式滴定管下端橡皮管氧化，所以滴定 时，KMnO4 溶液要放在酸式滴定管中。 4.用 Na2C2O4 标定 KMnO4 时候，为什么必须在 H2SO4 介质中进行？酸度过高 或过低有何影响？可以用 HNO3 或 HCl 调节酸度吗？为什么要加热到 70～