实验八高锰酸钾标准溶液的配制和标定 一、实验目的 1.了解高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件： 2.掌握用N2C2O4作基准物标定高锰酸钾溶液的原理、方法及及滴定条件。 二、实验原理 1.配制原理：高锰酸钾不能用精确称量来直接配制标准溶液，应采用间接法。 (1)市售的高锰酸钾常含有少量MO2和其他杂质，如硫酸盐、氯化物及硝酸盐等。 (2KMO4氧化性强，还易和水中的有机物、空气中的尘埃及氨等还原性物质作 用：所产生的还原物质又能促进KMO4能自行分解 (3KMO能自行分解，其分解反应如下： 4KMnO+2H20 =4MnO2+4KOH+30 分解速度随溶液的pH值而改变，在中性溶液中，分解很慢，但M2+离子和MnO: 能加速KMnO4的分解，见光则分解得更快。 由此可见，KMO4溶液的浓度容易改变，必须正确地配制和保存。正确配 制和保存的KMnO4溶液应呈中性，不含MnO2,这样，浓度就比较稳定，放置 数月后浓度大约只降低0.5%。但是如果长期使用，仍应定期标定。 2.标定原理： KMnO4标准溶液常用还原剂草酸钠NazC2O4作基准物来标定。NaC2O4不含结晶 水，容易提纯，不易吸湿，性质稳定。用NmC2O4标定KMO4溶液的反应如下： 2Mn04°+5C20a2.+16H+=2Mn2++10C0n↑+8H0 滴定时可利用MO4离子本身的颜色紫红色指示滴定终点，成为自身指示剂。 三、仪器与试剂 酸式滴定管、量筒、锥形瓶、台秤、分析天平、电炉、烧杯 KMnO4(固)、NazC2O4(A.R或基准试剂，于105℃干燥2h,储存于干燥器 中)、3 mol-L-H2S04溶液 四、实验步骤 1.0.02molL1KMnO4标准溶液的配制： 台秤上称取1.6 g KMnO4溶于500mL水中，盖上表皿，加热煮沸20~30min(随 时加水以补充因蒸发而损失的水)。冷却后在暗处放置一周以上，用玻璃砂芯漏 斗或玻璃纤维过滤除去MO2等杂质。滤液贮于洁净的棕色瓶中，放置暗处保存 如果溶液经煮沸并在水浴上保温1，冷却后过滤，则不必长期放置，就可以标 定其浓度。 2.KMnO4溶液浓度的标定： 分析天平上准确称取1.3~1.6g(准至0.1mg,我们称量1.0g左右)Na2C20:基 准物于250mL容量瓶中定容，取出25mL,加入15mL蒸缩水及10mL3mo1· 实验八 高锰酸钾标准溶液的配制和标定 一、实验目的 1.了解高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件； 2.掌握用 Na2C2O4 作基准物标定高锰酸钾溶液的原理、方法及及滴定条件。 二、实验原理 1.配制原理：高锰酸钾不能用精确称量来直接配制标准溶液，应采用间接法。 ⑴市售的高锰酸钾常含有少量 MnO2 和其他杂质，如硫酸盐、氯化物及硝酸盐等。 ⑵KMnO4 氧化性强，还易和水中的有机物、空气中的尘埃及氨等还原性物质作 用；所产生的还原物质又能促进 KMnO4 能自行分解。 ⑶KMnO4 能自行分解，其分解反应如下： 4KMnO 4 ＋ 2H2O ＝ 4MnO2 ↓＋ 4KOH ＋ 3O2 ↑ 分解速度随溶液的 pH 值而改变。在中性溶液中，分解很慢，但 Mn 2+离子和 MnO2 能加速 KMnO4 的分解，见光则分解得更快。 由此可见，KMnO4 溶液的浓度容易改变，必须正确地配制和保存。正确配 制和保存的 KMnO4 溶液应呈中性，不含 MnO2，这样，浓度就比较稳定，放置 数月后浓度大约只降低 0.5%。但是如果长期使用，仍应定期标定。 2.标定原理： KMnO4 标准溶液常用还原剂草酸钠 Na2C2O4 作基准物来标定。Na2C2O4 不含结晶 水，容易提纯，不易吸湿，性质稳定。用 Na2C2O4 标定 KMnO4 溶液的反应如下： 2MnO 4 - ＋ 5 C2O4 2-＋ 16H+ ＝ 2Mn2+＋ 10 CO2 ↑ ＋ 8H2O 滴定时可利用 MnO 4 -离子本身的颜色紫红色指示滴定终点，成为自身指示剂。 三、仪器与试剂 酸式滴定管、量筒、锥形瓶、台秤、分析天平、电炉、烧杯 KMnO4( 固 ) 、Na2 C2O4 (A.R.或基准试剂，于 105℃干燥 2h ，储存于干燥器 中) 、3mol•L -1H2SO4 溶液 四、实验步骤 1. 0.02 mo1•L-1 KMnO4 标准溶液的配制： 台秤上称取 1.6 g KMnO4 溶于 500mL 水中，盖上表皿①，加热煮沸 20～30min (随 时加水以补充因蒸发而损失的水) 。冷却后在暗处放置一周以上，用玻璃砂芯漏 斗或玻璃纤维过滤除去 MnO2 等杂质。滤液贮于洁净的棕色瓶中，放置暗处保存。 如果溶液经煮沸并在水浴上保温 1h，冷却后过滤，则不必长期放置，就可以标 定其浓度。 2.KMnO4 溶液浓度的标定： 分析天平上准确称取 1.3～1.6g（准至 0.1mg，我们称量 1.0 g 左右）Na2 C2O4 基 准物于 250mL 容量瓶中定容，取出 25mL，加入 15mL 蒸馏水及 10mL 3 mo1•