滴定中：Pb2+H2Y2=PbY2+2H+ 终点时：PbX0+H2Y2-=PbY2-+X0+2H 紫红黄色 反应方程式： 三、仪器与试剂： 四、实验步骤： 1.样品溶液的稀释：用移液管移取25.00L铅铋的混合溶液于250mL的容量 瓶中，用水稀释至刻度，摇匀定容 2.'B1含量的测定用移液管移取稀释后的铅铋混合溶液25.00 千250m 维形瓶中，加入2滴XO指示剂，用EDTA标准溶液滴定，溶液由紫红突变为亮黄 色即为终点，记录体积V,(L)。 3.P%“含量的测定：在同一溶液中，加入10ml200gL六次亚甲基四胺，溶液 又变为紫红色，补加1滴XO指示剂，重新加好EDTA后，用EDTA继续滴定，终 点时溶液由紫红突变为亮黄色，记录体积V2(L) 平行测定三份，计算铅铋的混合溶液中B3+、Pb2+含量及体积比，应计算相 对误差。 五、数据处理： 六、思考题： 1.按本实验操作，滴定B的起始酸度是否超过滴定B的最高酸度？滴定至 B的终点时，溶液中酸度为多少？此时在加入10ml200gL六亚四基四胺 后，溶液H约为多少？ 答：按本实验操作，滴定B的起始酸度没有超过滴定B的最高酸度。随着滴 定的进行溶液pH≈1。加入10mL200gL六亚四基四胺后，溶液的pH=5~6。 2.能否取等量混合试液凉粉，一份控制pH≈1.0滴定B,另一份控制pH为 56滴定B、Pb总量？为什么？ 答：不能在pH为56时滴定B”、Pb总量，因为当溶液的pH为5~6时，B 水解，不能准确商定。 3.滴定Pb时要调节溶液pH为5~6，为什么加入六亚四基四胺而不加入醋酸 钠？ 答：在选择缓冲溶液时，不仅要考虑它的缓冲范围或缓冲容量，还要注意可能引 起的副反应。再滴定Pb“时，若用NaAc调酸度时，Ac能与Pb形成络合物，影 响Pb的准确滴定，所以用六亚四基四胺调酸度。滴定中： Pb2+ + H2Y2- = PbY2-+2H+ 终点时： Pb2+ XO + H2Y2- = PbY2-+ XO +2H+ 紫红 黄色 反应方程式: 三、仪器与试剂： 四、实验步骤： 1.样品溶液的稀释：用移液管移取 25.00 mL 铅铋的混合溶液于 250 mL 的容量 瓶中，用水稀释至刻度，摇匀定容。 2. Bi3+含量的测定：用移液管移取稀释后的铅铋混合溶液 25.00 mL 于 250mL 锥形瓶中，加入 2 滴 XO 指示剂，用 EDTA 标准溶液滴定，溶液由紫红突变为亮黄 色即为终点，记录体积 V1（mL）。 3.Pb2+含量的测定：在同一溶液中，加入 10mL200g•L -1六次亚甲基四胺，溶液 又变为紫红色，补加 1 滴 XO 指示剂，重新加好 EDTA 后，用 EDTA 继续滴定，终 点时溶液由紫红突变为亮黄色，记录体积 V2（mL）。 平行测定三份，计算铅铋的混合溶液中 Bi3+、Pb2+含量及体积比，应计算相 对误差。 五、数据处理： 六、思考题： 1.按本实验操作，滴定 Bi3+的起始酸度是否超过滴定 Bi3+的最高酸度？滴定至 Bi3+的终点时，溶液中酸度为多少？此时在加入 10mL200g•L-1 六亚四基四胺 后，溶液 pH 约为多少？ 答：按本实验操作，滴定 Bi3+的起始酸度没有超过滴定 Bi3+的最高酸度。随着滴 定的进行溶液 pH≈1。加入 10mL200g•L-1六亚四基四胺后，溶液的 pH=5～6。 2.能否取等量混合试液凉粉，一份控制 pH≈1.0 滴定 Bi3+，另一份控制 pH 为 5～6 滴定 Bi3+、Pb2+总量？为什么？ 答：不能在 pH 为 5～6 时滴定 Bi3+、Pb2+总量，因为当溶液的 pH 为 5～6 时，Bi3+ 水解，不能准确滴定。 3.滴定 Pb2+时要调节溶液 pH 为 5～6，为什么加入六亚四基四胺而不加入醋酸 钠？ 答：在选择缓冲溶液时，不仅要考虑它的缓冲范围或缓冲容量，还要注意可能引 起的副反应。再滴定 Pb2+时，若用 NaAc 调酸度时，Ac-能与 Pb2+形成络合物，影 响 Pb2+的准确滴定，所以用六亚四基四胺调酸度