实验七铅、铋混合液中铋和铅含量的连续测定 一、实验目的： ※1.掌握利用控制溶液酸度进行连续测定铅秘两种离子含量的原理和方法： ※2.学会利用缓冲作用，调节溶液的PH的方法：认识酸度在络合滴定中的重要 性。 二、实验原理： 1.M离子被直接准确滴定的条件：1gCSpKw≥6 2.混合离子分步滴定条件： 控制酸度进行混合 子的选择滴定的条件：41gK≥6(N离子不干扰M离子的条 件)。B、Pb“均能与EDTA形成络合物，其络合物稳定性 主常数1gK分别为27.94 和18.04，两者稳定性常数相差很大1gK=9.90>6。因此用控制酸度的方法在 份试液中连续滴定B”和Pb,先测B后测Pb”,测定中我们选二甲酚橙(XO) 做指示剂。 3指示恋色度 6.3时呈红色，PH<6.0时星黄色 中间时呈橙色，而X0与M形成 紫红色的络合物，因此应该在PH<6.0的酸性溶液中使用。 (2)指示剂与B”、Pb”形成络合物的稳定性要比EDTA与B”、Pb形成络合物的稳 定性要低，而且K-m>K-0:1gK-w=5.52:1gK,1gK-w=27.94-5.52=22.42>2 (要求：1gK-1gK (3)终点：溶液由紫红突变为亮黄色。中间没有过渡，所以大家临近终点要半滴半 滴加入，用去离子水冲洗锥形瓶。 3.测定原理： (1)B的测定：测定B时，调整pH=1.0,加入10mL0.10molL硝酸控制溶液酸 度（老师都己将配好，你就不用加硝酸了），加入XO指示剂，用EDTA滴定， 终点溶液由紫红突变为亮黄色 滴定前：B+XO=BX 黄色紫红 滴定中：B+HsY=BY+SH中 终点时：B"XO+H5Y=BiY+XO+5H 紫红黄色 反应方程式： (2)Pb的测定：用同一溶液，加10mL200L六次亚甲基四胺调整DH=56,溶液 由变为紫红.补加 一滴XO指示剂，重新加入EDTA后，用EDTA滴定，终 点溶液由紫红突变为亮黄色 滴定前：Pb+XO=Pb”XO 黄色紫红 实验七 铅、铋混合液中铋和铅含量的连续测定 一、实验目的： ※1. 掌握利用控制溶液酸度进行连续测定铅铋两种离子含量的原理和方法； ※2. 学会利用缓冲作用，调节溶液的 PH 的方法；认识酸度在络合滴定中的重要 性。 二、实验原理： 1.M 离子被直接准确滴定的条件：lgCMSpK’ MY ≥6 2.混合离子分步滴定条件： 控制酸度进行混合离子的选择滴定的条件：⊿lgK≥6 (N 离子不干扰 M 离子的条 件)。Bi3+、Pb2+均能与 EDTA 形成络合物，其络合物稳定性常数 lgK 分别为 27.94 和 18.04，两者稳定性常数相差很大 lgK=9.90＞6。因此用控制酸度的方法在一 份试液中连续滴定 Bi3+和 Pb 2+，先测 Bi3+后测 Pb2+，测定中我们选二甲酚橙（XO） 做指示剂。 3.指示剂变色原理： ⑴XO 在 PH＞6.3 时呈红色，PH＜6.0 时呈黄色，中间时呈橙色，而 XO 与 M 形成 紫红色的络合物，因此应该在 PH＜6.0 的酸性溶液中使用。 ⑵指示剂与 Bi3+、Pb2+形成络合物的稳定性要比 EDTA 与 Bi3+、Pb2+形成络合物的稳 定性要低，而且 KBi-XO＞KPb-XO；lgKBi-XO=5.52；lgKBiy- lgKBi-XO=27.94-5.52=22.42＞2 (要求：lgKMy- lgKM-XO＞2) ⑶终点：溶液由紫红突变为亮黄色。中间没有过渡，所以大家临近终点要半滴半 滴加入，用去离子水冲洗锥形瓶。 3.测定原理： ⑴Bi3+的测定：测定 Bi3+时，调整 pH=1.0，加入 10mL0.10mol/L 硝酸控制溶液酸 度（老师都已将配好，你就不用加硝酸了），加入 XO 指示剂，用 EDTA 滴定， 终点溶液由紫红突变为亮黄色。 滴定前： Bi3+ + XO = Bi3+XO 黄色 紫红 滴定中： Bi3+ + H5Y+= BiY - +5H+ 终点时： Bi3+XO + H5Y+= BiY - + XO+5H+ 紫红 黄色 反应方程式: ⑵Pb2+的测定：用同一溶液，加 10mL200g•L-1六次亚甲基四胺调整 pH=5~6，溶液 由变为紫红色，补加一滴 XO 指示剂，重新加入 EDTA 后，用 EDTA 滴定，终 点溶液由紫红突变为亮黄色。 滴定前： Pb2+ + XO = Pb2+ XO 黄色 紫红