·1006· 工程科学学报，第37卷，第8期 表2能谱分析结果（质量分数） A一黄铁矿(FeS,) Table 2 Results of EDS analysis B一石英Si0) 能谱位置 Si 0 90 mirB B C一磁黄铁FeS9 C CC 1点 57.55 42.45 75 min 能谱位置 Fe 60 min 2点 50.82 49.18 3点 38.39 61.61 45 min 4点 37.27 62.73 30 min 试样 A 3.2焙烧时间对载金硫化物物相转变的影响 10 20 30 3.2.1不同焙烧时间下焙砂的X射线衍射分析 40 5060708090100 2019 在800℃条件下，不同焙烧时间下焙砂的X射线 图9不同培烧时间条件下培砂的X射线衍射图谱 衍射图谱如图9所示.由图9可知：焙烧30min时，焙 Fig.9 XRD patterns of the calcine at different roasting times 砂中黄铁矿的衍射峰强度降低，出现了磁黄铁矿的特 征衍射峰；当焙烧45min时，黄铁矿的特征衍射峰消 3.2.2不同焙烧时间下焙砂的形貌特征 失，磁黄铁矿的特征衍射峰增强；当焙烧60min时，不 图10为不同焙烧时间下焙砂的扫描电镜照片. 再有新相生成，磁黄铁矿的特征衍射峰增强；继续延长 由图10可知，焙烧时间对焙烧产物微观形貌的影响规 焙烧时间，焙烧产物的X射线衍射谱基本保持不变， 律与焙烧温度相似，即随着焙烧时间的延长，试样中的 可能是随焙烧时间的延长，试样中的黄铁矿反应完成， 黄铁矿热分解反应越充分，其颗粒表面的疏松程度和 磁黄铁矿中的Fe和S的配比也趋于稳定.焙烧时间 孔隙率增加.此结果表明了焙烧过程中载金硫化物的 越长，所得焙砂性质越稳定，对金的浸出越有利 形貌变化 100m w0d21 00m 图10不同培烧时间下焙砂的扫描电镜照片.(a)30mim:(b)90min Fig.10 SEM images of the calcine at different roasting times:(a)30 min:(b)90 min 征衍射峰逐渐生成并增强，黄铁矿颗粒的孔隙度增大， 4结论 因此延长焙烧时间有利于单质硫的生成和促进金的 (1)不同焙烧温度下焙砂的X射线衍射分析、扫 浸出. 描电镜观察和能谱分析结果表明，焙烧过程中载金硫 (3)焙烧-自浸出实验结果表明，50g载金硫化物 化物中黄铁矿发生热解反应生成单质硫和磁黄铁矿， 在氮气流量1L·min、焙烧温度800℃及焙烧时间60 并伴随明显的物相转变.随着焙烧温度的升高，黄铁 min的条件下，单质硫的转化率达到42.53%，为金的 矿的特征衍射峰强度逐渐减小直至消失，磁黄铁矿的 自浸出提供足够的单质硫和疏松多孔的焙砂：经自浸 出处理，金的浸出率达到88.70%，实现载金硫化物的 特征衍射峰逐渐生成并增强，焙砂中硫的物相转变过 程为FeS2→Fe-S→feS,原本致密状的黄铁矿颗粒变 高效非氰浸出. 得疏松多孔，对促进磨矿和提高金浸出率十分有利. (2)焙烧不同时间的焙砂的X射线衍射分析和 参考文献 扫描电镜观察结果表明，随着焙烧时间的延长，黄铁矿 Zhong J.Research and application status of noneyanide gold leac- 的特征衍射峰强度逐渐减弱直至消失，磁黄铁矿的特 hing technology.Gold Sci Technol,2011,19(6):57工程科学学报，第 37 卷，第 8 期 表 2 能谱分析结果( 质量分数) Table 2 Ｒesults of EDS analysis % 能谱位置 Si O 1 点 57. 55 42. 45 能谱位置 S Fe 2 点 50. 82 49. 18 3 点 38. 39 61. 61 4 点 37. 27 62. 73 3. 2 焙烧时间对载金硫化物物相转变的影响 3. 2. 1 不同焙烧时间下焙砂的 X 射线衍射分析 在 800 ℃条件下，不同焙烧时间下焙砂的 X 射线 衍射图谱如图 9 所示． 由图 9 可知: 焙烧 30 min 时，焙 砂中黄铁矿的衍射峰强度降低，出现了磁黄铁矿的特 征衍射峰; 当焙烧 45 min 时，黄铁矿的特征衍射峰消 失，磁黄铁矿的特征衍射峰增强; 当焙烧 60 min 时，不 再有新相生成，磁黄铁矿的特征衍射峰增强; 继续延长 焙烧时间，焙烧产物的 X 射线衍射谱基本保持不变， 可能是随焙烧时间的延长，试样中的黄铁矿反应完成， 磁黄铁矿中的 Fe 和 S 的配比也趋于稳定． 焙烧时间 越长，所得焙砂性质越稳定，对金的浸出越有利． 图 9 不同焙烧时间条件下焙砂的 X 射线衍射图谱 Fig． 9 XＲD patterns of the calcine at different roasting times 3. 2. 2 不同焙烧时间下焙砂的形貌特征 图 10 为不同焙烧时间下焙砂的扫描电镜照片． 由图 10 可知，焙烧时间对焙烧产物微观形貌的影响规 律与焙烧温度相似，即随着焙烧时间的延长，试样中的 黄铁矿热分解反应越充分，其颗粒表面的疏松程度和 孔隙率增加． 此结果表明了焙烧过程中载金硫化物的 形貌变化． 图 10 不同焙烧时间下焙砂的扫描电镜照片． ( a) 30 min; ( b) 90 min Fig． 10 SEM images of the calcine at different roasting times: ( a) 30 min; ( b) 90 min 4 结论 ( 1) 不同焙烧温度下焙砂的 X 射线衍射分析、扫 描电镜观察和能谱分析结果表明，焙烧过程中载金硫 化物中黄铁矿发生热解反应生成单质硫和磁黄铁矿， 并伴随明显的物相转变． 随着焙烧温度的升高，黄铁 矿的特征衍射峰强度逐渐减小直至消失，磁黄铁矿的 特征衍射峰逐渐生成并增强，焙砂中硫的物相转变过 程为 FeS2→Fe1 － xS→FeS，原本致密状的黄铁矿颗粒变 得疏松多孔，对促进磨矿和提高金浸出率十分有利． ( 2) 焙烧不同时间的焙砂的 X 射线衍射分析和 扫描电镜观察结果表明，随着焙烧时间的延长，黄铁矿 的特征衍射峰强度逐渐减弱直至消失，磁黄铁矿的特 征衍射峰逐渐生成并增强，黄铁矿颗粒的孔隙度增大， 因此延长焙烧时间有利于单质硫的生成和促进金的 浸出． ( 3) 焙烧--自浸出实验结果表明，50 g 载金硫化物 在氮气流量 1 L·min － 1、焙烧温度 800 ℃及焙烧时间 60 min 的条件下，单质硫的转化率达到 42. 53% ，为金的 自浸出提供足够的单质硫和疏松多孔的焙砂; 经自浸 出处理，金的浸出率达到 88. 70% ，实现载金硫化物的 高效非氰浸出． 参 考 文 献 ［1］ Zhong J． Ｒesearch and application status of non-cyanide gold leac￾hing technology． Gold Sci Technol，2011，19( 6) : 57 · 6001 ·