Na2B4(7·10H20)O.5g,加水使溶解至100mnl,过滤,灭菌后pH值为7.O~7.2 白喉抗毒素标准品溶液的制备取白喉抗毒素标准品适量,稀释至每lmI含 1/5IU,即与毒素等量混合后每O.Iml注射量中含1/300U。白喉抗毒素标准 品原液的一次吸取量应不低于0.5ml。 供试品溶液的制备将供试品稀释成数个稀释度,使每lm含抗毒素约 1/15IU,其稀释度间隔约为5%~10% 测定法将毒素稀释至每lml含20个试验量(1/300Lr),即与抗毒素等量混合后 每O.lml注射量中含1个试验量(1/300Ir)。定量吸取稀释后的抗毒素标准品溶液 及不同稀释度的供试品溶液分别加入小试管中,每管加入等量的稀释毒素溶 液,混合均匀,加塞,37℃结合1小时后,立即注射。 凡皮肤有发炎或大量斑点现象者不应使用。每份供试品溶液注射2只家兔,参部脱毛, 选用体重2~3kg的健康白皮肤家兔,试验前1日用适宜方法进行背部脱毛, 只家兔不能超过4份供试品溶液。每稀释度注射O.1ml于家兔皮内(应在近背脊 两侧)。每只家兔至少应包括3个不同注射部位(前、中、后)的对照试验。标准品 溶液与供试品溶液不得用同一支注射器注射 结果判定试验家兔于注射后48小时及72小时各观察1次,并测量反应面积 以48~72小时结果作最后判定。注射对照部位一般于48~72小时内轻度发红,其 直径应为10~14mm。供试品之效价应以与多数对照的反应强度相同之最高稀释 度判定之,但反应强度不得超过对照。有下列情况之一者应重试 (1)对照反应不符合规定标准 (2)供试品的稀释度过高或过低 (3)反应不规则。 【附注】毒素由国家药品检定机构提供,亦可自行制备,但应选经保存1年 以上、毒力适宜的毒素。试验用的毒素须以国家药品检定机构分发的标准抗毒 素准确标定其试验量(1/300Lr),并应每3个月复检一次。毒素应保存于2~8℃避 光处,并加入甲苯或其他适宜防腐剂。 页码数:2005版药典附录第34页 附录ⅥM苯酚 测定法 本法系依据溴酸盐溶液与盐酸反应产生溴,遇苯酚生成三溴苯酚,过量的 溴与碘化钾反应释岀碘,析岀的碘用硫代硫酸钠滴定液滴定,根据硫代硫酸 钠滴定液的消耗量,可计算出供试品中苯酚的含量。 测定法精密量取供试品lm,置具塞锥型瓶中,加水50ml,精密加人 0.02mol/L溴溶液(取溴酸钾O.56g,加溴化钾3g,加水溶解并稀释成1000m5~ 25ml(供试品含苯酚量0.3%~0.5%时加25ml,小于O.3%则加15m1),沿瓶壁加 入6mol/L盐酸溶液Ioml,摇匀,密塞,在暗处放置30分钟后,加25%碘化钾溶液 2ml于具塞锥型瓶颈口,稍启瓶塞,使流下,密塞,摇匀。以少量水洗瓶颈,用 硫代硫酸钠滴定液(O.02mol/L)滴定至近终点时,加淀粉指示液约O.5m,滴定 至蓝色消失。并将滴定的结果用空白试验校正。 按下式计算 苯酚含量(%)=(Vo-Vl)*c*15.69*1001000(Na2 B4()7·10H20)O．5g，加水使溶解至 1000ml，过滤，灭菌后 pH 值为 7．O～7．2。 白喉抗毒素标准品溶液的制备取白喉抗毒素标准品适量，稀释至每 lml 含 1／5 IU，即与毒素等量混合后每 O．1ml 注射量中含 1／300 IU。白喉抗毒素标准 品原液的一次吸取量应不低于 0．5ml。 供试品溶液的制备将供试品稀释成数个稀释度，使每 lml 含抗毒素约 1／15 IU，其稀释度间隔约为 5％～10％。 测定法 将毒素稀释至每 lml 含 20 个试验量(1／300 Lr)，即与抗毒素等量混合后 每 O．1ml 注射量中含 1 个试验量(1／300 Lr)。定量吸取稀释后的抗毒素标准品溶液 及不同稀释度的供试品溶液分别加入小试管中，每管加入等量的稀释毒素溶 液，混合均匀，加塞，37℃结合 1 小时后，立即注射。 选用体重 2～3kg 的健康白皮肤家兔，试验前 1 日用适宜方法进行背部脱毛， 凡皮肤有发炎或大量斑点现象者不应使用。每份供试品溶液注射 2 只家兔，每 只家兔不能超过 4 份供试品溶液。每稀释度注射 O．1ml 于家兔皮内(应在近背脊 两侧)。每只家兔至少应包括 3 个不同注射部位(前、中、后)的对照试验。标准品 溶液与供试品溶液不得用同一支注射器注射。 结果判定试验家兔于注射后 48 小时及 72 小时各观察 1 次，并测量反应面积。 以 48～72 小时结果作最后判定。注射对照部位一般于 48～72 小时内轻度发红，其 直径应为 10～14mm。供试品之效价应以与多数对照的反应强度相同之最高稀释 度判定之，但反应强度不得超过对照。有下列情况之一者应重试： (1)对照反应不符合规定标准； (2)供试品的稀释度过高或过低； (3)反应不规则。 【附注】毒素由国家药品检定机构提供，亦可自行制备，但应选经保存 1 年 以上、毒力适宜的毒素。试验用的毒素须以国家药品检定机构分发的标准抗毒 素准确标定其试验量(1／300 Lr)，并应每 3 个月复检一次。毒素应保存于 2～8℃避 光处，并加入甲苯或其他适宜防腐剂。 页码数： 2005 版药典附录第 34 页 附录ⅥM 苯酚 测定法 本法系依据溴酸盐溶液与盐酸反应产生溴，遇苯酚生成三溴苯酚，过量的 溴与碘化钾反应释出碘，析出的碘用硫代硫酸钠滴定液滴定，根据硫代硫酸 钠滴定液的消耗量，可计算出供试品中苯酚的含量。 测定法精密量取供试品 lml，置具塞锥型瓶中，加水 50ml，精密加人 0．02mol／L 溴溶液(取溴酸钾 O．56g，加溴化钾 3g，加水溶解并稀释成 1000m1)15～ 25ml(供试品含苯酚量 0．3％～0．5％时加 25ml，小于 O．3％则加 15 m1)，沿瓶壁加 入 6mol／L 盐酸溶液 lOml，摇匀，密塞，在暗处放置 30 分钟后，加 25％碘化钾溶液 2ml 于具塞锥型瓶颈口，稍启瓶塞，使流下，密塞，摇匀。以少量水洗瓶颈，用 硫代硫酸钠滴定液(O．02mol／L)滴定至近终点时，加淀粉指示液约 O．5ml，滴定 至蓝色消失。并将滴定的结果用空白试验校正。 按下式计算 苯酚含量(％)=(Vo-V1)*c*15．69*100/1000