(1)草酸盐标准缓冲液精密称取在54~C±3~C干燥4~5小时的草酸三氢钾12.71g, 加水使溶解并稀释至1000ml。 (2)苯二甲酸盐标准缓冲液精密称取在115℃±5℃干燥2~3小时的邻苯二甲 酸氢钾10.21g,加水使溶解并稀释至1000nl 3)磷酸盐标准缓冲液精密称取在15℃士5℃干燥2~3小时的无水磷酸氢二钠 3.55g与磷酸二氢钾3.40g,加水使溶解并稀释至100mnl 至Bb(4)硼砂标准缓冲液精密称取硼砂3.81g(注意避免风化),加水使溶解并稀释 l,置聚乙烯塑料瓶中,密塞,避免空气中二氧化碳进入。 液,三、(5)氢氧化钙标准缓冲液于25℃,用无二氧化碳的水制备氢氧化钙的饱和溶 清液使用。存放时应防止空气中二氧化碳进入。一旦出现浑浊,应弃 去重配 上述标准缓冲溶液必须用pH值基准试剂配制。不同温度时各种标准缓冲液 的pH值如下表(表略)。 2.注意事项 测定pH值时,应严格按仪器的使用说明书操作,并注意下列事项。 (1)测定前,按各品种项下的规定,选择二种pH值约相差3个pH单位的标准缓 冲液,并使供试液的pH值处于二者之间 器欢)取与供试液pH值较接近的第一种标准缓冲液对仪器进行校正(定位),使仪 与表列数值一致 (3)仪器定位后,再用第二种标准缓冲液核对仪器示值,误差应不大于±0.02p 单位。若大于此偏差,则应小心调节斜率,使示值与第二种标准缓冲液的表列 数值相符。重复上述定位与斜率调节操作,至仪器示值与标准缓冲液的规定数 值相差不大于0.02pH单位。否则,需检查仪器或更换电极后,再行校正至符合 要求 (4)每次更换标准缓冲液或供试液前,应用纯化水充分洗涤电极,然后将水吸 尽,也可用所换的标准缓冲液或供试液洗涤。 用(S)在测定高pH值的供试品和标准缓冲液时,应注意碱误差的问题,必要时选 的玻璃电极测定 6)对弱缓冲液(如水)的pH值测定,先用苯二甲酸盐标准缓冲液校正仪器后测定 供试液,并重取供试液再测,直至pH值的读数在1分钟内改变不超过土0·05止;然 后再用硼砂标准缓冲液校正仪器,再如上法测定;二次pH值的读数相差应不超 过O.1,取二次读数的平均值为其pH值 (7)配制标准缓冲液与溶解供试品的水,应是新沸过并放冷的纯化水,其pH值 应为5.5~7.0。 (8)标准缓冲液一般可保存2~3个月,但发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时 不能继续使用 页码数:2005版药典附录第67页 附录ⅪE白喉抗毒素效价测定法(家兔皮肤试验法) 本法系根据抗毒素能中和毒素的作用,将供试品与标准品进行对比试验 推算出每lml供试品中所含抗毒素的国际单位数(IU/m1) 试剂稀释液(硼酸盐缓冲盐水)称取氯化钠8.5g、硼酸4.5g、四硼酸钠(1)草酸盐标准缓冲液精密称取在 54~C±3~C 干燥 4～5 小时的草酸三氢钾 12．71g， 加水使溶解并稀释至 1000ml。 （2）苯二甲酸盐标准缓冲液 精密称取在 115℃± 5℃干燥 2～3 小时的邻苯二甲 酸氢钾 10．21g，加水使溶解并稀释至 1000ml。 (3)磷酸盐标准缓冲液 精密称取在 115℃士 5℃干燥 2～3 小时的无水磷酸氢二钠 3．55g 与磷酸二氢钾 3．40g，加水使溶解并稀释至 1000ml。 (4)硼砂标准缓冲液精密称取硼砂 3．81g(注意避免风化)，加水使溶解并稀释 至 1000ml，置聚乙烯塑料瓶中，密塞，避免空气中二氧化碳进入。 (5)氢氧化钙标准缓冲液 于 25℃，用无二氧化碳的水制备氢氧化钙的饱和溶 液，取上清液使用。存放时应防止空气中二氧化碳进入。一旦出现浑浊，应弃 去重配。 上述标准缓冲溶液必须用 pH 值基准试剂配制。不同 温度时各种标准缓冲液 的 pH 值如下表（表略）。 2．注意事项 测定 pH 值时，应严格按仪器的使用说明书操作，并注意下列事项。 (1)测定前，按各品种项下的规定，选择二种 pH 值约相差 3 个 pH 单位的标准缓 冲液，并使供试液的 pH 值处于二者之间。 (2)取与供试液 pH 值较接近的第一种标准缓冲液对仪器进行校正(定位)，使仪 器示值与表列数值一致。 (3)仪器定位后，再用第二种标准缓冲液核对仪器示值，误差应不大于±0．02pH 单位。若大于此偏差，则应小心调节斜率，使示值与第二种标准缓冲液的表列 数值相符。重复上述定位与斜率调节操作，至仪器示值与标准缓冲液的规定数 值相差不大于 0．02pH 单位。否则，需检查仪器或更换电极后，再行校正至符合 要求。 (4)每次更换标准缓冲液或供试液前，应用纯化水充分洗涤电极，然后将水吸 尽，也可用所换的标准缓冲液或供试液洗涤。 (5)在测定高 pH 值的供试品和标准缓冲液时，应注意碱误差的问题，必要时选 用适当的玻璃电极测定。 (6)对弱缓冲液(如水)的 pH 值测定，先用苯二甲酸盐标准缓冲液校正仪器后测定 供试液，并重取供试液再测，直至 pH 值的读数在 1 分钟内改变不超过±0·05 止；然 后再用硼砂标准缓冲液校正仪器，再如上法测定；二次 pH 值的读数相差应不超 过 O．1，取二次读数的平均值为其 pH 值。 (7)配制标准缓冲液与溶解供试品的水，应是新沸过并放冷的纯化水，其 pH 值 应为 5．5～7．0。 (8)标准缓冲液一般可保存 2～3 个月，但发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时， 不能继续使用。 页码数： 2005 版药典附录第 67 页 附录ⅪE 白喉抗毒素效价测定法(家兔皮肤试验法) 本法系根据抗毒素能中和毒素的作用，将供试品与标准品进行对比试验， 推算出每 lml 供试品中所含抗毒素的国际单位数(IU／m1)。 试剂 稀释液(硼酸盐缓冲盐水) 称取氯化钠 8．5g、硼酸 4．5g、四硼酸钠