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第6期 谭珏等:耐烧蚀硅基纤维布增强酚醛树脂复合材料的高温氧化性能与力学性能 ·679· 的热量和时间比较充足时,复合材料中的活性部分 图2.图2(a)和(b)是试样A,氧化前的微观形貌, 将被完全反应,只剩下惰性的焦炭.由于在热解过 树脂基体下的纤维呈管状平行排布,而且纤维与树 程中生成了碳层,所以样品颜色转黑:当加热温度≥ 脂基体结合紧密,灰色区域是树脂基体.图2(c)和 600℃时,树脂基体大量的挥发,只剩下白色的纤维 (d)是试样A,经过400℃氧化后的表面形貌.从图 布,故颜色变为白色.由于树脂挥发后,纤维布之间 中可以看出,经过一定温度的氧化后,部分区域树脂 缺少了基体的联结作用,所以纤维布层变得疏松,极 基体已挥发,露出了内部的纤维束,树脂挥发区域裸 易脱落出一片一片的纤维束或纤维布. 露纤维束相互交织排列,纤维端头己经被氧化变黑, 试样A,氧化前和400℃氧化后的微观形貌见 表明纤维发生了氧化反应 50m 204m 501m 204m 图2A2试样在氧化前(a,b)和经过400℃氧化后(c,d)的微观形貌 Fig.2 Microstructures of Sample A2 before (a,b)and after (c,d)400 C oxidation 比较氧化前和400℃氧化后试样A,的微观形 才开始出现微小裂纹,如图3所示 貌,可以看出:试样A,经过氧化后,表面的孔隙有所 2.2材料的热失重性能 扩大,增强相纤维被氧化成黑色,如图2(c)中所示; 图4为三种试样的失重率一温度曲线.由图4 随着树脂基体的挥发,材料的缺陷增加,纤维和基体 可以看出,在300℃之后,三种试样的失重率开始变 之间产生裂纹,如图2()中所示.试样经过高温氧 化,两种混编纤维复合材料A,和A,的失重率随温度 化后,由于树脂挥发及热解气体的析出,样品表面的 变化较大,而且非常接近,单一纤维编织的复合材料 孔隙增大,并且在温度载荷作用下,复合材料在增强 A,的失重率随温度变化相对较小.说明三种试样都 纤维与树脂基体间出现裂纹,并随着氧化温度的升 是从300℃之后开始大量氧化分解的,而且不同编 高,裂纹和孔洞不断扩展,从而导致材料的性能降 织方法制备的试样氧化分解速度不一样.两种不同 低.实验观察发现,三种试样在高温氧化后都会出 编织方法的试样A1和A2在相同烧蚀温度400℃下 现不同程度的裂纹,混编材料A,和A3在400℃时就 的电镜照片如图5所示.可以看出,A,中的纤维束 已经开始出现比较大的裂纹,而单编复合材料A,在 颜色比A2中的纤维束较深较暗,纤维束的端头己经 400℃纤维的氧化和基体的裂纹均不明显,700℃时 被完全氧化变黑,而且完全裸露在外面,说明单一纤第 6 期 谭 珏等: 耐烧蚀硅基纤维布增强酚醛树脂复合材料的高温氧化性能与力学性能 的热量和时间比较充足时,复合材料中的活性部分 将被完全反应,只剩下惰性的焦炭. 由于在热解过 程中生成了碳层,所以样品颜色转黑; 当加热温度≥ 600 ℃ 时,树脂基体大量的挥发,只剩下白色的纤维 布,故颜色变为白色. 由于树脂挥发后,纤维布之间 缺少了基体的联结作用,所以纤维布层变得疏松,极 易脱落出一片一片的纤维束或纤维布. 试样 A2 氧化前和 400 ℃ 氧化后的微观形貌见 图 2. 图 2( a) 和( b) 是试样 A2氧化前的微观形貌, 树脂基体下的纤维呈管状平行排布,而且纤维与树 脂基体结合紧密,灰色区域是树脂基体. 图 2( c) 和 ( d) 是试样 A2经过 400 ℃ 氧化后的表面形貌. 从图 中可以看出,经过一定温度的氧化后,部分区域树脂 基体已挥发,露出了内部的纤维束,树脂挥发区域裸 露纤维束相互交织排列,纤维端头已经被氧化变黑, 表明纤维发生了氧化反应[17]. 图 2 A2试样在氧化前( a,b) 和经过 400 ℃氧化后( c,d) 的微观形貌 Fig. 2 Microstructures of Sample A2 before ( a,b) and after ( c,d) 400 ℃ oxidation 比较氧化前和 400 ℃ 氧化后试样 A2 的微观形 貌,可以看出: 试样 A2经过氧化后,表面的孔隙有所 扩大,增强相纤维被氧化成黑色,如图 2( c) 中所示; 随着树脂基体的挥发,材料的缺陷增加,纤维和基体 之间产生裂纹,如图 2( d) 中所示. 试样经过高温氧 化后,由于树脂挥发及热解气体的析出,样品表面的 孔隙增大,并且在温度载荷作用下,复合材料在增强 纤维与树脂基体间出现裂纹,并随着氧化温度的升 高,裂纹和孔洞不断扩展,从而导致材料的性能降 低. 实验观察发现,三种试样在高温氧化后都会出 现不同程度的裂纹,混编材料 A2和 A3在 400 ℃时就 已经开始出现比较大的裂纹,而单编复合材料 A1在 400 ℃纤维的氧化和基体的裂纹均不明显,700 ℃ 时 才开始出现微小裂纹,如图 3 所示. 2. 2 材料的热失重性能 图 4 为三种试样的失重率--温度曲线. 由图 4 可以看出,在 300 ℃之后,三种试样的失重率开始变 化,两种混编纤维复合材料 A2和 A3的失重率随温度 变化较大,而且非常接近,单一纤维编织的复合材料 A1的失重率随温度变化相对较小. 说明三种试样都 是从 300 ℃之后开始大量氧化分解的,而且不同编 织方法制备的试样氧化分解速度不一样. 两种不同 编织方法的试样 A1和 A2在相同烧蚀温度 400 ℃ 下 的电镜照片如图 5 所示. 可以看出,A1中的纤维束 颜色比 A2中的纤维束较深较暗,纤维束的端头已经 被完全氧化变黑,而且完全裸露在外面,说明单一纤 ·679·
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