HZHJSZ0086水质吡啶的测定气相色谱法 HZ-HJ-SZ-0086 水质一吡啶的测定一气相色谱法 范围 本方法规定了测定废水中吡啶的气相色谱法。 本方法适用于工业废水中吡啶的测定。 本方法采用顶空注射气相色谱分析法。将一定体积含有吡啶的工业废水放置在具有一定 容量的密闭容器中,液面留有适当空间。将此溶液恒温加热30min后,使水中的吡啶进入空 间,待气液两相达到平衡,取液上空间气体注入附有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪测定。 本方法的检测范围为049-49mgL。最低检出浓度为0.031mg/L,最小检测量为62×10 2试剂和材料 21载气和辅助气体 2.1.1载气:氮气纯度为9999% 222燃烧气:氢气纯度为999% 2.1.3助燃气:空气。 22配制标准样品和试样预处理使用的试剂: 22.1色谱标准物:吡啶(CsHN),色谱纯; 222硫酸(H2SO4):=1.84gmL,优级纯; 223氯仿(CHC3):分析纯; 224丙酮(C3HO):分析纯 23制备色谱柱时使用的试剂和材料: 23.1色谱柱和填充物参考(34)有关的内容; 232涂渍固定液所用溶剂:丙酮(224) 3仪器 3.1仪器型号:配备有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪。 3.2记录器:与仪器相匹配的记录仪。 3.3类型:氢火焰离子化检测器。 34色谱柱: 34.1色谱柱类型及特性:硬质玻璃填充柱,长2m,内径2mm; 3.42色谱柱的预处理:经水冲洗后。将玻璃管内注入洗液浸泡(必要时可将洗液温热效果将 更好,用自来水冲洗至中性。最后用蒸馏水冲洗后,烘干备用 34.3填充物: 34.31载体 Chromosorb WHP60-80目。 343.2固定液: a.名称及化学性质:聚乙二醇20M(PEG-20M,最高使用温度200℃。 b.液相载荷量:PEG-20M为5%。 c.涂渍固定液的方法:动态法。取一定量的聚乙二醇20M色谱固定液(3,4-3.2.1)置于 l5omL圆底烧瓶中,加入适量的丙酮溶剂。安装上冷凝管,在水浴上加热回流使其完全溶解。 然后加入适当比例的 Chromosorb WhP白色载体,继续回流Ih,停止加热回流,接通水泵, 边抽气边拍打,直至载体完全疏松为止。最后将载体转移至培养皿中,在红外灯下加热除去 剩余溶剂,冷却后装柱老化。 344色谱柱的填充方法: 将色谱柱的尾端(接检测器一端,用硅烷化玻璃毛塞住,并与水泵相连接。另一端通过1 HZHJSZ0086 水质 吡啶的测定 气相色谱法 HZ-HJ-SZ-0086 水质 吡啶的测定 气相色谱法 1 范围 本方法规定了测定废水中吡啶的气相色谱法 本方法适用于工业废水中吡啶的测定 本方法采用顶空注射气相色谱分析法 将一定体积含有吡啶的工业废水放置在具有一定 容量的密闭容器中 液面留有适当空间 将此溶液恒温加热 30min 后 使水中的吡啶进入空 间 待气液两相达到平衡 取液上空间气体注入附有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪测定 本方法的检测范围为 0.49~4.9mg/L 最低检出浓度为 0.031mg/L 最小检测量为 6.2×10-8 g 2 试剂和材料 2.1 载气和辅助气体 2.1.1 载气 氮气纯度为 99.999% 2.2.2 燃烧气 氢气纯度为 99.9% 2.1.3 助燃气 空气 2.2 配制标准样品和试样预处理使用的试剂 2.2.1 色谱标准物 吡啶(C5H5N) 色谱纯 2.2.2 硫酸(H2SO4) ñ=1.84g/mL 优级纯 2.2.3 氯仿(CHCl3) 分析纯 2.2.4 丙酮(C3H6O) 分析纯 2.3 制备色谱柱时使用的试剂和材料 2.3.1 色谱柱和填充物参考(3.4)有关的内容 2.3.2 涂渍固定液所用溶剂 丙酮(2.2.4) 3 仪器 3.1 仪器型号 配备有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪 3.2 记录器 与仪器相匹配的记录仪 3.3 类型 氢火焰离子化检测器 3.4 色谱柱 3.4.1 色谱柱类型及特性 硬质玻璃填充柱 长 2m 内径 2mm 3.4.2 色谱柱的预处理 经水冲洗后 将玻璃管内注入洗液浸泡(必要时可将洗液温热效果将 更好) 用自来水冲洗至中性 最后用蒸馏水冲洗后 烘干备用 3.4.3 填充物 3.4.3.1 载体 Chromosorb WHP 60~80 目 3.4.3.2 固定液 a. 名称及化学性质 聚乙二醇 20M(PEG 20M) 最高使用温度 200 b. 液相载荷量 PEG 20M 为 5% c. 涂渍固定液的方法 动态法 取一定量的聚乙二醇 20M 色谱固定液(3.4.3.2.1)置于 150mL 圆底烧瓶中 加入适量的丙酮溶剂 安装上冷凝管 在水浴上加热回流使其完全溶解 然后加入适当比例的 Chromosorb WHP 白色载体 继续回流 1h 停止加热回流 接通水泵 边抽气边拍打 直至载体完全疏松为止 最后将载体转移至培养皿中 在红外灯下加热除去 剩余溶剂 冷却后装柱老化 3.4.4 色谱柱的填充方法 将色谱柱的尾端(接检测器一端) 用硅烷化玻璃毛塞住 并与水泵相连接 另一端通过