软管接一漏斗,接通水泵。将固定液徐徐倾λ色谱柱内,并用电动按摩器轻轻振动玻璃填充 柱,使固定相在色谱柱内填充均匀而紧密,直到固定相不再抽入柱内为止。装填完毕后,用 硅烷化玻璃毛塞住色谱住另一端。 345柱效能和分离度: 在给定的条件下,色谱柱分离效能大于1.0。 3.5试样预处理时使用的仪器 3.51样品瓶:高为97hm,瓶口内径为18mm的玻璃瓶(5005mL)。 3.52玻璃注射器:lmL、2nL 3.53电热恒温水浴。 3.54聚四氟乙烯薄膜。 355橡皮塞:(500盐水瓶塞 3.5610mL容量瓶。 3.57微量注射器:10iL、50iL。 试样制备 41样品性质:液体水样。 42水样采集及贮存方法:采集的样品要求在到达实验室之前,不使其变质或受到污染。水 样用玻璃磨口瓶采集,在采集前用水样将样瓶洗涤2~3次,然后将瓶内注满水样,赶出气泡, 塞紧瓶塞(瓶塞不能使用橡皮塞或木塞)最后置于2~5℃冰箱中保存之。最长保存时间为48h 43试样的预处理: 431用2omL无刻度试管移取试样20.omL,置于5omL试样贮存瓶中,用聚四氟乙烯薄膜 封口。反扣橡皮塞,放置于70℃水浴中加热30min,待气一液两相达到平衡后取2mL液上气 体进色谱仪进行测量 43.2对于工业废水中含有较多低沸点杂质时,先将试样在室温下以0.5L/min的速度通氮气 30min后,再按(43.1)进行测定。 5操作步骤 51仪器的调整 51.1气化室温度:150℃; 512柱温:60~70℃; 5.1.3检测器温度:150℃; 514氮气(柱前压):0.5MPa; 51.5氢气流速:70mL/min 51.6空气流速:350mL/min 51.7记录仪纸速:5 mm/mine 51.8衰减:根据样品中被测组分含量调节记录器衰减。 52校准 521定量方法:外标法。 522标准样品: 522.1标准样品的制备:在线性范围内配制一系列浓度的标准工作溶液。 5222标样在样品测定前进行测定,在试样分析结束后再进行标样测定一次 5223气相色谱法中使用标准样品的条件如下: a.标准样品进样体积与试样进样体积相同,标准样品的响应值接近试样的响应值 b.调节仪器的重复性条件:一个样品连续注射进样两次,其峰高相对偏差不大于5% 即认为仪器处于稳定状态。 53进样 531进样方式:注射器进样 532进样量:一次进样量为0.5~20mL。 22 软管接一漏斗 接通水泵 将固定液徐徐倾入色谱柱内 并用电动按摩器轻轻振动玻璃填充 柱 使固定相在色谱柱内填充均匀而紧密 直到固定相不再抽入柱内为止 装填完毕后 用 硅烷化玻璃毛塞住色谱住另一端 3.4.5 柱效能和分离度 在给定的条件下 色谱柱分离效能大于 1.0 3.5 试样预处理时使用的仪器 3.5.1 样品瓶 高为 97mm 瓶口内径为 18mm 的玻璃瓶 50±0.5mL 3.5.2 玻璃注射器 1mL 2mL 3.5.3 电热恒温水浴 3.5.4 聚四氟乙烯薄膜 3.5.5 橡皮塞 (500 盐水瓶塞) 3.5.6 10 mL 容量瓶 3.5.7 微量注射器 10ìL 50ìL 4 试样制备 4.1 样品性质 液体水样 4.2 水样采集及贮存方法 采集的样品要求在到达实验室之前 不使其变质或受到污染 水 样用玻璃磨口瓶采集 在采集前用水样将样瓶洗涤 2~3 次 然后将瓶内注满水样 赶出气泡 塞紧瓶塞(瓶塞不能使用橡皮塞或木塞) 最后置于 2~5 冰箱中保存之 最长保存时间为 48h 4.3 试样的预处理 4.3.1 用 20mL 无刻度试管移取试样 20.0mL 置于 50mL 试样贮存瓶中 用聚四氟乙烯薄膜 封口 反扣橡皮塞 放置于 70 水浴中加热 30min 待气 液两相达到平衡后取 2mL 液上气 体进色谱仪进行测量 4.3.2 对于工业废水中含有较多低沸点杂质时 先将试样在室温下以 0.5L/min 的速度通氮气 30min 后 再按(4.3.1)进行测定 5 操作步骤 5.1 仪器的调整 5.1.1 气化室温度 150 5.1.2 柱温 60~70 5.1.3 检测器温度 150 5.1.4 氮气(柱前压) 0.15MPa 5.1.5 氢气流速 70mL/min 5.1.6 空气流速 350mL/min 5.1.7 记录仪纸速 5mm/min 5.1.8 衰减 根据样品中被测组分含量调节记录器衰减 5.2 校准 5.2.1 定量方法 外标法 5.2.2 标准样品 5.2.2.1 标准样品的制备 在线性范围内配制一系列浓度的标准工作溶液 5.2.2.2 标样在样品测定前进行测定 在试样分析结束后再进行标样测定一次 5.2.2.3 气相色谱法中使用标准样品的条件如下 a. 标准样品进样体积与试样进样体积相同 标准样品的响应值接近试样的响应值 b. 调节仪器的重复性条件 一个样品连续注射进样两次 其峰高相对偏差不大于 5% 即认为仪器处于稳定状态 5.3 进样 5.3.1 进样方式 注射器进样 5.3.2 进样量 一次进样量为 0.5~2.0mL