533操作:试样按43.1和432预处理后,用清洁注射器(3.55)在待测样品液上空间抽吸数 次,抽取所需进样体积,迅速将注射器样品注入色谱柱中(防止注射器被顶出),并立即拔出 注射器。 54色谱图的考察 541标准色谱图 在最佳操作条件下的标准色谱图见下图: +4}m 标准色语图 542定性分析 542.Ⅰ组分的出峰次序:进样峰、吡啶峰。 5422保留时间:以试样的保留时间和标样相比较来定性。 542.3鉴定的辅助方法:可用加标样使峰高叠加的方法来判断被测试中吡啶组分。 543色谱峰的测量 5431以峰的起点和终点连线作为峰底,以峰髙极大值对峰底作垂线,此线从峰顶至峰底间 的线段即为峰高。 5432计算 H.·G 1000 式中:C一试样中吡啶含量,mgL; C一标样中吡啶含量,mgL; H一标样中吡啶峰高,m; H一试样中吡啶峰高,mm; 标样进样体积,mL 一试样进样体积,mL; G一试样稀释因子。 6结果的表示 6.1定性结果 根据标准色谱图吡啶的保留时间,来确定出被测试样中存在的吡啶φ 62定量结果 621含量的表示方法按5432条公式计算出水样中吡啶的含量,以mgL表示 7精密度和准确度: 71精密度:五个实验室测定浓度为2256mgL的统一发放样品 再现性相对标准偏差为36%。 重复性相对标准偏差为49%3 5.3.3 操作 试样按 4.3.1 和 4.3.2 预处理后 用清洁注射器(3.5.5)在待测样品液上空间抽吸数 次 抽取所需进样体积 迅速将注射器样品注入色谱柱中(防止注射器被顶出) 并立即拔出 注射器 5.4 色谱图的考察 5.4.1 标准色谱图 在最佳操作条件下的标准色谱图见下图 5.4.2 定性分析 5.4.2.1 组分的出峰次序 进样峰 吡啶峰 5.4.2.2 保留时间 以试样的保留时间和标样相比较来定性 5.4.2.3 鉴定的辅助方法 可用加标样使峰高叠加的方法来判断被测试中吡啶组分 5.4.3 色谱峰的测量 5.4.3.1 以峰的起点和终点连线作为峰底 以峰高极大值对峰底作垂线 此线从峰顶至峰底间 的线段即为峰高 5.4.3.2 计算 式中 Ci 试样中吡啶含量 mg/L Cs 标样中吡啶含量 mg/L Hs 标样中吡啶峰高 mm Hi 试样中吡啶峰高 mm Vs 标样进样体积 mL Vi 试样进样体积 mL G 试样稀释因子 6 结果的表示 6.1 定性结果 根据标准色谱图吡啶的保留时间 来确定出被测试样中存在的吡啶 6.2 定量结果 6.2.1 含量的表示方法按 5.4.3.2 条公式计算出水样中吡啶的含量 以 mg/L 表示 7 精密度和准确度 7.1 精密度 五个实验室测定浓度为 2.256mg/L 的统一发放样品 再现性相对标准偏差为 3.6% 重复性相对标准偏差为 4.9% ´1000 × × × × = s i s i s i H V C H V G C