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基本要求: 1.掌握阿司匹林的鉴别方法。 2.掌握两步中和滴定法的原理及基本操作方法 掌握片剂常规分析方法 实验内容:采用两步中和滴定法鉴别阿司匹林片中的阿司匹林含量。 操作要点: 1.依照药典2000版二部中规定的片剂取样方法,并正确计算取样量范围 2中和操作要快,避免阿司匹林在碱中水解。 3加碱、加热水解阿司匹林应不时振摇,保证水解完全:然后迅速放冷,避免碱液在受热时吸收二氧 化碳。 实验五三磷酸腺苷二钠片含量的测定 基本要求: 1.熟悉电泳法的基本原理及纸电泳法的操作要点 2了解生化药物及其制剂的分析方法及特点。 3.掌握电泳仪的基本操作方法。 实验内容:采用电泳法分离测定三磷酸腺苷二钠片含量。 操作要点 枸橼酸盐缓冲液离子强度与PH值均对电泳有影响,以0.05mol/1(Ph3.0)的分离效果与分离速度为 最佳。 2色普成纸茜型饺豆时对ATP吸收少回收率高。 3.电样用微量注射器宜校正后使用,10u注射器的实际容积与标示容积相差不大于1%~2%(0.1μ川 ~02ul) 4.样品测定的相对标准可为0.5%~2.5% ,为便于结果判断,卫生部药品标准规定用三份结果的均 数。若三份结果的相对标准偏差>3%,应进行重复试验。 实验六超临界二氧化碳萃取丹参中脂溶性成分的研究 基本要求: 1、通过本实验了解一氧化碳超临界萃取仪的基本原理 一般操作步骤及方法 掌握二氧 化碳超临界萃取仪提取丹参中 脂溶性成份的基本方法 实验内容:采用超临界C02技术萃取丹参中脂溶性成分,并对其萃取工艺进行优化。 操作要点: 1注意丹参药材的粉碎度应符合仪器规定的细度(过5一20目筛)。 2萃取前应进行仪器的调试检查】 3.选取萃取压力、 温度、时间 分离压力并设定。 4实验完毕后,应清洗萃取釜,并将仪表指标归零。 实验七甲苯磺丁脲(d-860)的制备 基本要求: 1动采会成原理和右法 结合药典的要求,使用紫外分光光度计定性鉴定 实验内容:用合成方法制备甲苯磺丁脲,利用紫外分光光度计定性鉴定其性质。 操作要点: 1实验全过程应保持无水操作 2在对甲苯磺酰脲的制备 尿素应过量同时应缓缓加入 实验八从香菇中提取、纯化多糖成分方法研究 1.了解多糖类成分的化学结构及分类。 2.掌握正交试验设计在多糖提取研究中的应用 3.运用硫酸苯酚法建立多糖含量检测标准及方法,并作为工艺评价指标 4.能够熟练选择运用各种除杂方法达到多糖纯化的目的。 5.了解纯度测定和分子量测定的原则和方法。 基本要求: 1.掌握阿司匹林的鉴别方法。 2.掌握两步中和滴定法的原理及基本操作方法。 3. 掌握片剂常规分析方法。 实验内容:采用两步中和滴定法鉴别阿司匹林片中的阿司匹林含量。 操作要点: 1.依照药典2000版二部中规定的片剂取样方法,并正确计算取样量范围。 2.中和操作要快,避免阿司匹林在碱中水解。 3.加碱、加热水解阿司匹林应不时振摇,保证水解完全;然后迅速放冷,避免碱液在受热时吸收二氧 化碳。 实验五三磷酸腺苷二钠片含量的测定 基本要求: 1.熟悉电泳法的基本原理及纸电泳法的操作要点。 2.了解生化药物及其制剂的分析方法及特点。 3.掌握电泳仪的基本操作方法。 实验内容:采用电泳法分离测定三磷酸腺苷二钠片含量。 操作要点: 1.枸橼酸盐缓冲液离子强度与PH值均对电泳有影响,以0.05mol/l(Ph3.0)的分离效果与分离速度为 最佳。 2.色谱滤纸薄型较厚时对ATP吸收少、回收率高。 3.电样用微量注射器宜校正后使用,10μl注射器的实际容积与标示容积相差不大于1%~2%(0.1μl ~0.2μl)。 4.样品测定的相对标准可为0.5%~2.5%,为便于结果判断,卫生部药品标准规定用三份结果的均 数。若三份结果的相对标准偏差>3%,应进行重复试验。 实验六超临界二氧化碳萃取丹参中脂溶性成分的研究 基本要求: 1、通过本实验了解二氧化碳超临界萃取仪的基本原理、一般操作步骤及方法。 2、掌握二氧化碳超临界萃取仪提取丹参中脂溶性成份的基本方法。 实验内容:采用超临界CO2技术萃取丹参中脂溶性成分,并对其萃取工艺进行优化。 操作要点: 1.注意丹参药材的粉碎度应符合仪器规定的细度(过5—20目筛)。 2.萃取前应进行仪器的调试检查。 3.选取萃取压力、温度、时间、分离压力并设定。 4.实验完毕后,应清洗萃取釜,并将仪表指标归零。 实验七甲苯磺丁脲(d-860)的制备 基本要求: 1.熟悉合成原理和方法。 2.结合药典的要求,使用紫外分光光度计定性鉴定。 实验内容:用合成方法制备甲苯磺丁脲,利用紫外分光光度计定性鉴定其性质。 操作要点: 1.实验全过程应保持无水操作。 2.在对甲苯磺酰脲的制备中,尿素应过量同时应缓缓加入。 实验八从香菇中提取、纯化多糖成分方法研究 基本要求: 1.了解多糖类成分的化学结构及分类。 2.掌握正交试验设计在多糖提取研究中的应用。 3.运用硫酸苯酚法建立多糖含量检测标准及方法,并作为工艺评价指标。 4.能够熟练选择运用各种除杂方法达到多糖纯化的目的。 5.了解纯度测定和分子量测定的原则和方法
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