第5期 杜中美等：表面活性剂对自旋阀多层膜交换耦合场的影响及其微结构分析 .519. 60000 Ni2p (a) Ni2p (6) 50000 80000 40000 长) 长士) 60000 30000 繁 40000 20000F Bi4f 20000 Bi4f 10000 Ni3p Ni3p 1000800 600400 200 1000800 600400 200 结合能leV 结合能leV 图2光电子出射角a不同时插层Bi厚度为0.4nm的样品的XPS全谱图.(a)a=15°；(b)a=90° Fig.2 XPS spectra of multilayers.The thickness of Bi is 0.4nmais the takeoff angle for photoelectrons with respect to the sample surface plane: (a)a=15°；(b)a=90° 此外，随光电子出射角的增加，Bi/Cu的原子数 度地提高钉扎场Ha,而过多的Bi插入将会降低 比逐渐减小.当光电子出射角一定时，随B沉积厚 Hex' 度的增加，Bi/Cu原子数比逐渐增大，即插入的Bi 对于Ta(10nm)/Nife(8nm)/Cu(2.6nm)/ 越多，在Nife层表面Bi偏聚的就越多.同时，Cu在 Nife(3.6nm)/Bi(x)/FeMn(9nm)/Ta(l0nm)自旋 NFe层表面有少量偏聚，并且插入的Bi越多，在 阀多层膜，也研究了交换耦合场Hx/Hxo随Bi沉积 NiFe层表面Cu偏聚的就越少.在Ta/Cu/Bi/NiFe/ 厚度的变化关系，实验结果见图3.随着B沉积厚 FeMn薄膜中随光电子出射角的增加，Bi/Mn原子 度的增加，Hex急剧下降，当Bi的厚度为0.5nm时， 数比略有增加，但差别不大，也就是说Bi并非只停 H降为零.通过XPS研究发现，在薄膜 留在FeMn的表面，在其内部也停留着Bi,但含量很 Ta(10nm)/NiFe (8 nm )/Cu (2.6 nm )/NiFe 少.这说明偏聚到NiFe/FeMn界面的Bi将进一步 (3.6nm)/Bi(x)/FeMn(9nm)中Bi偏聚到FeMn 偏聚到FeMn层中，此外，当没插入Bi时，在FeMn 中，可能形成FeMnBi三元合金或作为杂质存在于 表面可以看到微量的Cu;当插入少量Bi时，在 FeMn层中，这势必会影响自旋阀多层膜的Hex,此 FeMn表面没发现Cu,可见，沉积Bi插层有效地抑 外，对样品Ta(10nm)/NiFe(8nm)/Cu(2.6nm)/ 制了Cu的偏聚. Nife(3.6nm)/Bi(x)/FeMn(9nm)的XRD也进行 综合以上实验结果，认为Bi的插入带来了以下 了分析，图4是隔离层Bi厚度不同时薄膜的XRD 几个方面的作用：(1)它有效地阻碍了Cu的表面偏 曲线图.从图中可以看到，当没有沉积B时，薄膜 聚.没有Bi插入时隔离层Cu不仅要迁移到它上面 有很强的NiFe和FeMn的(lll)衍射峰.在Nife 的Nfe被钉扎层，还会继续偏聚到FeMn层，Cu 上沉积Bi会严重破坏FeMn的织构，即使沉积少量 作为杂质存在于NiFe/FeMn界面及反铁磁层 Bi也会造成FeMn的(Il1)衍射峰消失，这是由于 FeMn中，这将导致Nife/FeMn间的Hex下降.Bi 1.2 的插入有效地阻碍了Cu的表面偏聚，它对Hx的提 1.0 高起到了一个积极作用，(2)从薄膜生长的角度来 0.8F 看，Bi的插入使得NiFe被钉扎层不再沿原柱状晶 方向生长，而是在B层上开始重新形核生长，这 0.4F 样，NFe被钉扎层应该具有相对较小的晶粒，按照 0.2 Malozemoff模型9町，这将有利于H提高.(3)角分 0 辨XPS分析表明，偏聚到NiFe表面的Bi原子会继 0.200.20.40.60.81.01.21.41.6 厚度nm 续向FeMn表面迁移，有可能形成FeMnBi三元合 金或作为杂质存在于FeMn层中，从而破坏了 图3Ta/NiFe/Cu/NiFe/Bi/FeMn/Ta多层膜中Ha/Ho随插层 FeMn的反铁磁性能，使Hex降低，这是Bi插入的一 Bi厚度的变化曲线 个消极作用.以上三个方面的积极作用和消极作用 Fig.3 He/Heo as a function of the thickness of Bi layer in Ta/ 共同作用的结果，使得只有插入适量B才能最大限 NiFe/Cu/NiFe/Bi/FeMn/Ta multilayers图2 光电子出射角 α不同时插层 Bi 厚度为0∙4nm 的样品的 XPS 全谱图．（a） α＝15°；（b） α＝90° Fig．2 XPS spectra of multilayers．The thickness of Bi is0∙4nm‚αis the takeoff angle for photoelectrons with respect to the sample surface plane： （a） α＝15°；（b） α＝90° 此外‚随光电子出射角的增加‚Bi／Cu 的原子数 比逐渐减小．当光电子出射角一定时‚随 Bi 沉积厚 度的增加‚Bi／Cu 原子数比逐渐增大．即插入的 Bi 越多‚在 NiFe 层表面Bi 偏聚的就越多．同时‚Cu 在 NiFe 层表面有少量偏聚‚并且插入的 Bi 越多‚在 NiFe 层表面 Cu 偏聚的就越少．在 Ta／Cu／Bi／NiFe／ FeMn 薄膜中随光电子出射角的增加‚Bi／Mn 原子 数比略有增加‚但差别不大．也就是说 Bi 并非只停 留在 FeMn 的表面‚在其内部也停留着 Bi‚但含量很 少．这说明偏聚到 NiFe／FeMn 界面的 Bi 将进一步 偏聚到 FeMn 层中．此外‚当没插入 Bi 时‚在 FeMn 表面可以看到微量的 Cu；当插入少量 Bi 时‚在 FeMn 表面没发现 Cu．可见‚沉积 Bi 插层有效地抑 制了 Cu 的偏聚． 综合以上实验结果‚认为 Bi 的插入带来了以下 几个方面的作用：（1）它有效地阻碍了 Cu 的表面偏 聚．没有 Bi 插入时隔离层 Cu 不仅要迁移到它上面 的 NiFe 被钉扎层‚还会继续偏聚到 FeMn 层．Cu 作为 杂 质 存 在 于 NiFe／FeMn 界 面 及 反 铁 磁 层 FeMn 中‚这将导致 NiFe／FeMn 间的 Hex 下降．Bi 的插入有效地阻碍了 Cu 的表面偏聚‚它对 Hex的提 高起到了一个积极作用．（2）从薄膜生长的角度来 看‚Bi 的插入使得 NiFe 被钉扎层不再沿原柱状晶 方向生长‚而是在 Bi 层上开始重新形核生长．这 样‚NiFe 被钉扎层应该具有相对较小的晶粒‚按照 Malozemoff 模型［9］‚这将有利于 Hex提高．（3）角分 辨 XPS 分析表明‚偏聚到 NiFe 表面的 Bi 原子会继 续向 FeMn 表面迁移‚有可能形成 FeMnBi 三元合 金或作为杂质存在于 FeMn 层中‚从 而 破 坏 了 FeMn 的反铁磁性能‚使 Hex降低‚这是 Bi 插入的一 个消极作用．以上三个方面的积极作用和消极作用 共同作用的结果‚使得只有插入适量 Bi 才能最大限 度地提高钉扎场 Hex‚而过多的 Bi 插入将会降低 Hex． 对于 Ta （10nm）／NiFe （8nm）／Cu （2∙6nm）／ NiFe（3∙6nm）／Bi（ x）／FeMn（9nm）／Ta（10nm）自旋 阀多层膜‚也研究了交换耦合场 Hex／Hex0随Bi 沉积 图3 Ta／NiFe／Cu／NiFe／Bi／FeMn／Ta 多层膜中 Hex／Hex0随插层 Bi 厚度的变化曲线 Fig．3 Hex／Hex0 as a function of the thickness of Bi layer in Ta／ NiFe／Cu／NiFe／Bi／FeMn／Ta multilayers 厚度的变化关系‚实验结果见图3．随着 Bi 沉积厚 度的增加‚Hex急剧下降‚当 Bi 的厚度为0∙5nm 时‚ Hex 降 为 零． 通 过 XPS 研 究 发 现‚在 薄 膜 Ta（10nm）／ NiFe （8 nm ）／Cu （2∙6 nm ）／NiFe （3∙6nm）／Bi（ x ）／FeMn（9nm）中 Bi 偏聚到 FeMn 中‚可能形成 FeMnBi 三元合金或作为杂质存在于 FeMn 层中‚这势必会影响自旋阀多层膜的 Hex．此 外‚对样品 Ta（10nm）／NiFe（8nm）／Cu（2∙6nm）／ NiFe （3∙6nm）／Bi（ x）／FeMn（9nm）的 XRD 也进行 了分析‚图4是隔离层 Bi 厚度不同时薄膜的 XRD 曲线图．从图中可以看到‚当没有沉积 Bi 时‚薄膜 有很强的 NiFe 和 FeMn 的（111）衍射峰．在 NiFe 上沉积 Bi 会严重破坏 FeMn 的织构‚即使沉积少量 Bi 也会造成 FeMn 的（111）衍射峰消失．这是由于 第5期 杜中美等： 表面活性剂 Bi 对自旋阀多层膜交换耦合场的影响及其微结构分析 ·519·