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518 北京科技大学学报 第30卷 大可提高2倍；此后，随插层B的沉积厚度的进一 1 实验方法 步增加，Hx逐渐减小.可见，只有沉积适量厚度的 采用直流(DC)磁控溅射方法制备样品，在 Bi才能最大限度地提高Hea·在NiFe/FeMn中间 Si(100)基片上依次沉积各层薄膜，薄膜制备室本 沉积插层Bi,发现沉积少量的Bi就可以使H很快 底真空优于2×10-5Pa.溅射中Ar气压为0.5Pa. 下降为0. 各种材料(Ta,Nife,FeMn)的溅射速率大约为 Bi插入给自旋阀的磁性带来了很大的变化，而 0.11nms1,Bi的溅射速率大约为0.04nms1. 磁性的变化肯定是由于微结构的相应变化造成的， 薄膜厚度通过溅射时间控制.在溅射过程中，基片 为了弄清以上磁性改变的原因，利用角分辨XPS技 两边施加平行于膜面的约20kAm1磁场，以产生 术分析了Bi和Cu在Ta/Nife/Cu/Bi/NiFe/FeMn/ 一个平行于外场的易磁化方向， Ta自旋阀多层膜中的分布，并定性地分析了这种分 用X射线衍射(XRD)研究薄膜的结构；用振动 布对交换耦合场H的影响. 样品磁强计(VSM)测量磁滞回线以确定H的大 按照制备上述两种B插层自旋阀多层膜结构 小；用X射线光电子能谱(XPS)研究原子浓度分布， 的工艺，在Si衬底上分别沉积Ta(10nm)/Nife (8nm)/Cu (2.6 nm)/Bi x)/NiFe (3.6 nm) 2实验结果和讨论 Ta(10nm)/NiFe(8 nm)/Cu(2.6 nm)/Bi(x)/NiFe 在清洗干净的Sǐ基片上沉积自旋阀结构多层 (3.6nm)/FeMn(9nm),其中Bi的厚度分别为0.2， 膜样品，用Ta作缓冲层和保护层，其中Ta(l0nm)/ 0.4,0.6,1.0nm.样品沉积后被立即送入MICR0- NiFe(8 nm )/Cu (2.6 nm )/NiFe (3.6 nm )/FeMn LAB MKⅡ型X射线光电子能谱仪中.对以上样品 (9nm)/Ta(10nm)为标准自旋阀多层膜结构.分别 进行变角XPS分析，以测量不同深度的信息.XPS 在隔离层Cu的上表面及Nife/FeMn界面上沉积不 的探测深度d与光电子出射角、光电子非弹性散射 同厚度的B原子，它们的多层膜结构如下： 平均自由程入的关系为：d=3sina6].入值可由 Ta(10nm)/NiFe(8 nm)/Cu(2.6 nm)/Bi(x)/NiFe Tanuma等人编写的31种物质的光电子非弹性散 (3.6 nm)/FeMn(9 nm)/Ta(10 nm)Ta(10nm)/ 射平均自由程获得门，出射角从15°变到90°，对应 NiFe(8 nm)/Cu(2.6 nm)/NiFe(3.6 nm)/Bi(x)/ 探测深度为0.6~2.3nm·显然，即使a=90°也只 FeMn(9nm)/Ta(10nm).发现沉积插层Bi后对自 能得到表面2.3nm附近的XPS信息，并不会获得 旋阀多层膜的Hx有很大的影响，图1为在 NiFe下面的Bi的信息，图2(a)和(b)是Bi沉积厚 Ta(10nm)/NiFe(8 nm)/Cu(2.6 nm)/Bi(x)/NiFe 度为0.4nm的样品当光电子出射角分别为15°和 (3.6nm)/FeMn(9nm)/Ta(10nm)自旋阀多层膜中 90°时的XPS全谱图，可见，随光电子出射角的增加 随Bi插层厚度的增加Hex/Hexo的变化曲线，其中 (即探测深度越深)，在样品表面得到的B4f峰强度 Hx0为Bi插层厚度为零时的交换耦合场，从图1中 逐渐减弱，由于NFe的厚度超过XPS对该薄膜的 可以看到，适量的Bi插入可以有效地提高Hx,最 最大探测深度，来自隔离B层的信息不会被探测 2.0m 到，所以，上面实验结果表明在样品制备过程中隔 18 离层Bi中的Bi原子迁移到NiFe层表面.当出射角 a=15时，Bi4f的电子结合能值为158.5eV,这与 BizO3中Bi4f的电子结合能一致8].说明在样品制 备过程中隔离层Bi中的Bi原子迁移到NiFe层表 面，当样品从薄膜沉积系统转移到XPS系统中时它 们在空气中被氧化所致.另外，随着出射角的增加 即探测深度的增加，除B3+4f峰外还逐渐出现了单 0.2 0.40.6 0.8 1.0 质Bi4f峰（其峰位为156.8eV)实验结果说明沉 厚度nm 积在Cu/NiFe界面的Bi并没有完全停留在界面处， 图1Ta/NiFe/Cu/Bi/NiFe/FeMn/Ta多层膜中Ha/Hxo随Bi 至少有一部分偏聚到NiFe层表面；而且，在各个角 插层厚度的变化曲线 度(15~90°)的XPS全谱及Cu的高分辨XPS谱中 Fig-I H/Heo as a function of the thickness of Bi layer in Ta/ 都未观察到C2p峰，就是说由于Bi原子的存在的 NiFe/Cu/Bi/NiFe/FeMn/Ta multilayers 确抑制了Cu原子在NiFe表面的偏聚，1 实验方法 采用直流 （DC） 磁控溅射方法制备样品在 Si（100）基片上依次沉积各层薄膜．薄膜制备室本 底真空优于2×10—5Pa．溅射中 Ar 气压为0∙5Pa． 各种材料（TaNiFeFeMn） 的溅射速率大约为 0∙11nm·s —1Bi 的溅射速率大约为0∙04nm·s —1． 薄膜厚度通过溅射时间控制．在溅射过程中基片 两边施加平行于膜面的约20kA·m —1磁场以产生 一个平行于外场的易磁化方向． 用 X 射线衍射（XRD）研究薄膜的结构；用振动 样品磁强计（VSM）测量磁滞回线以确定 Hex 的大 小；用 X 射线光电子能谱（XPS）研究原子浓度分布． 图1 Ta／NiFe／Cu／Bi／NiFe／FeMn／Ta 多层膜中 Hex／Hex0随 Bi 插层厚度的变化曲线 Fig．1 Hex／Hex0 as a function of the thickness of Bi layer in Ta／ NiFe／Cu／Bi／NiFe／FeMn／Ta multilayers 2 实验结果和讨论 在清洗干净的 Si 基片上沉积自旋阀结构多层 膜样品用 Ta 作缓冲层和保护层其中 Ta（10nm）／ NiFe（8nm ）／Cu （2∙6nm ）／NiFe （3∙6nm ）／FeMn （9nm）／Ta（10nm）为标准自旋阀多层膜结构．分别 在隔离层 Cu 的上表面及 NiFe／FeMn 界面上沉积不 同厚 度 的 Bi 原 子它 们 的 多 层 膜 结 构 如 下： Ta（10nm）／NiFe（8nm）／Cu（2∙6nm）／Bi（ x ）／NiFe （3∙6nm）／FeMn（9nm）／Ta（10nm）和Ta（10nm）／ NiFe（8nm）／Cu （2∙6nm）／NiFe （3∙6nm）／Bi （ x ）／ FeMn（9nm）／Ta（10nm）．发现沉积插层 Bi 后对自 旋阀 多 层 膜 的 Hex 有 很 大 的 影 响．图 1 为 在 Ta（10nm）／NiFe（8nm）／Cu（2∙6nm）／Bi（ x ）／NiFe （3∙6nm）／FeMn（9nm）／Ta（10nm）自旋阀多层膜中 随 Bi 插层厚度的增加 Hex／Hex0的变化曲线其中 Hex0为Bi 插层厚度为零时的交换耦合场．从图1中 可以看到适量的 Bi 插入可以有效地提高 Hex最 大可提高2倍；此后随插层 Bi 的沉积厚度的进一 步增加Hex逐渐减小．可见只有沉积适量厚度的 Bi 才能最大限度地提高 Hex．在 NiFe／FeMn 中间 沉积插层 Bi发现沉积少量的 Bi 就可以使 Hex很快 下降为0． Bi 插入给自旋阀的磁性带来了很大的变化而 磁性的变化肯定是由于微结构的相应变化造成的． 为了弄清以上磁性改变的原因利用角分辨 XPS 技 术分析了 Bi 和 Cu 在 Ta／NiFe／Cu／Bi／NiFe／FeMn／ Ta 自旋阀多层膜中的分布并定性地分析了这种分 布对交换耦合场 Hex的影响． 按照制备上述两种 Bi 插层自旋阀多层膜结构 的工艺在 Si 衬底上分别沉积 Ta （10nm）／NiFe （8nm）／Cu （2∙6 nm ）／Bi （ x ）／NiFe （3∙6 nm ） 和 Ta（10nm）／NiFe（8nm）／Cu（2∙6nm）／Bi（ x ）／NiFe （3∙6nm）／FeMn（9nm）其中 Bi 的厚度分别为0∙2 0∙40∙61∙0nm．样品沉积后被立即送入 MICROLAB MKⅡ型 X 射线光电子能谱仪中．对以上样品 进行变角 XPS 分析以测量不同深度的信息．XPS 的探测深度 d 与光电子出射角、光电子非弹性散射 平均自由程 λ的关系为：d＝3λsinα［6］．λ值可由 Tanuma 等人编写的31种物质的光电子非弹性散 射平均自由程获得［7］．出射角从15°变到90°对应 探测深度为0∙6～2∙3nm．显然即使 α＝90°也只 能得到表面2∙3nm 附近的 XPS 信息并不会获得 NiFe 下面的 Bi 的信息．图2（a）和（b）是 Bi 沉积厚 度为0∙4nm 的样品当光电子出射角分别为15°和 90°时的 XPS 全谱图．可见随光电子出射角的增加 （即探测深度越深）在样品表面得到的 Bi4f 峰强度 逐渐减弱．由于 NiFe 的厚度超过 XPS 对该薄膜的 最大探测深度来自隔离 Bi 层的信息不会被探测 到．所以上面实验结果表明在样品制备过程中隔 离层 Bi 中的 Bi 原子迁移到 NiFe 层表面．当出射角 α＝15°时Bi4f 的电子结合能值为158∙5eV这与 Bi2O3 中 Bi4f 的电子结合能一致［8］．说明在样品制 备过程中隔离层 Bi 中的 Bi 原子迁移到 NiFe 层表 面当样品从薄膜沉积系统转移到 XPS 系统中时它 们在空气中被氧化所致．另外随着出射角的增加 即探测深度的增加除 Bi 3＋4f 峰外还逐渐出现了单 质 Bi4f 峰（其峰位为156∙8eV）．实验结果说明沉 积在 Cu／NiFe 界面的 Bi 并没有完全停留在界面处 至少有一部分偏聚到 NiFe 层表面；而且在各个角 度（15～90°）的 XPS 全谱及 Cu 的高分辨 XPS 谱中 都未观察到 Cu2p 峰就是说由于 Bi 原子的存在的 确抑制了 Cu 原子在 NiFe 表面的偏聚． ·518· 北 京 科 技 大 学 学 报 第30卷