第十章天然药物化学实验 6 Chromatography) (一)操作技术及程序 1.准备仪器及试剂：色谱柱、铁架台、接收瓶、相关试剂等（仪器装置可参考 图10-3) 2.活化树脂（以强酸型阳离子交换树脂为例）：按交换样品的性质选择树脂，根 据树脂的交换容量及样品的量，称取适量树脂。新树脂用无水乙醇浸泡12h以上除 去杂质，再用蒸馏水浸泡24小时溶胀。将色谱柱周定在铁架台上，调节合适高度以 便接收。在色谱柱底部垫入适当脱脂棉，将树脂装入色谱柱中，水溶液面始终浸没 树脂，避免树脂中产生气泡空洞。先用5倍量的2moL盐酸水溶液冲洗树脂使之 转为H型，再用蒸馏水冲洗为中性：然后用5倍量的5%氢氧化钠水溶液冲洗树脂 使之转为Na型，再用蒸馏水冲洗为中性：最后用5倍量的5%盐酸水溶液冲洗树 脂使之转为H型，用蒸馏水冲洗为中性，备用， 3.交换：将样品的水溶液从色谱柱上端加入，按流出液约2~4滴/秒的速度进 行交换。 草格无用合适的方法将交换到两上的越分交换下米井楼收 使用完后的树脂采用活化的方法可再生循环利用。。 1.离子交换树脂的交换容量一般在1~0 mmol/g,选择树脂时要看说明书的技 术指标。但实际的交换容量受溶液的pH值及离子交换树脂生产批次等的影响，都 比理论值要小。 2.始终保持液面高于树脂，以免发生树脂中溶液干涸，产生气泡空洞，影响交 换。 3.在树脂柱上部加盛有待交换样品溶液的滴液漏斗，方便加液 4.随时检查交换情况。 五、渗漉提取技术(Percolation) (一)操作技术及程序 1.准备仪器及试剂：渗漉筒、铁架台、霍夫曼夹、接收瓶、配制提取溶剂等 2.粉碎药材：将药材粉碎成50目左右，以利于提取溶剂进入药材内部。 3.渗漉及接收：将渗漉简固定在铁架台上，调节合适高度以方便接收，简内下 端放置纱布或滤纸，关闭霍夫曼夹。将药材放在烧杯中，加少量提取溶剂搅拌润湿第十章 天然药物化学实验 6 Chromatography) (一)操作技术及程序 1. 准备仪器及试剂：色谱柱、铁架台、接收瓶、相关试剂等(仪器装置可参考 图 10-3)。 2. 活化树脂(以强酸型阳离子交换树脂为例)：按交换样品的性质选择树脂，根 据树脂的交换容量及样品的量，称取适量树脂。新树脂用无水乙醇浸泡 12 h 以上除 去杂质，再用蒸馏水浸泡 24 小时溶胀。将色谱柱固定在铁架台上，调节合适高度以 便接收。在色谱柱底部垫入适当脱脂棉，将树脂装入色谱柱中，水溶液面始终浸没 树脂，避免树脂中产生气泡空洞。先用 5 倍量的 2 mol/L 盐酸水溶液冲洗树脂使之 转为 H+ 型，再用蒸馏水冲洗为中性；然后用 5 倍量的 5% 氢氧化钠水溶液冲洗树脂 使之转为 Na+ 型，再用蒸馏水冲洗为中性；最后用 5 倍量的 5%盐酸水溶液冲洗树 脂使之转为 H+ 型，用蒸馏水冲洗为中性，备用。 3. 交换：将样品的水溶液从色谱柱上端加入，按流出液约 2~4 滴/秒的速度进 行交换。 4. 再交换(洗脱)：用合适的方法再将交换到树脂上的成分交换下来并接收。 5. 再生：将使用完后的树脂采用活化的方法可再生循环利用。 (二)注意事项 1. 离子交换树脂的交换容量一般在 1~10 mmol/g，选择树脂时要看说明书的技 术指标。但实际的交换容量受溶液的 pH 值及离子交换树脂生产批次等的影响，都 比理论值要小。 2. 始终保持液面高于树脂，以免发生树脂中溶液干涸，产生气泡空洞，影响交 换。 3. 在树脂柱上部加盛有待交换样品溶液的滴液漏斗，方便加液。 4. 随时检查交换情况。 五、渗漉提取技术(Percolation) (一)操作技术及程序 1. 准备仪器及试剂：渗漉筒、铁架台、霍夫曼夹、接收瓶、配制提取溶剂等。 2. 粉碎药材：将药材粉碎成 50 目左右，以利于提取溶剂进入药材内部。 3. 渗漉及接收：将渗漉筒固定在铁架台上，调节合适高度以方便接收，筒内下 端放置纱布或滤纸，关闭霍夫曼夹。将药材放在烧杯中，加少量提取溶剂搅拌润湿