60 2．分析测定有机磷农药时，由于农药的性质不同，故应注意担体与固定液 的选择，一般原则是：被分离的农药是极性化合物，则选择极性固定液；若被 分离的农药是非极性化合物，则选择非极性固定液，若选择前者，各农药的出 峰顺序一般为极性小的农药先出峰，极性大的农药后出峰；若选择后者，则按 沸点高低出峰，低沸点的化合物先出峰。 3．有些热稳定性差的有机磷农药如敌敌畏在用气相色谱仪测定时比较困 难，主要原因是易被担体所吸附，同时因对热不稳定而引起分解。故可采用缩 短色谱柱到 1－1.3m，或减小固定液涂渍的厚度和降低操作温度（如本法）等 措施来克服上述困难。 实训四、香肠中亚硝酸盐的测定（盐酸萘乙二胺法） 一、目的 1、熟练掌握样品制备、提取的基本要求。 2、进一步学习并熟练掌握分光光度计的使用方法和技能。 3、盐酸萘乙二胺法测亚硝酸的原理和操作要点。 二、原理 样品经沉淀蛋白质除去脂肪后，在弱酸条件下，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸 重氮化，生成重氮化合物，再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色颜料，在 538nm 波长下测定其吸光度与标准比较定量。本法最低检出限为 0.0001g/kg。 三、试剂 1．亚铁氰化钾溶液：称取 106g 亚铁氰化钾[K4Fe（CN）6·3H2O]，溶于水后 稀释至 1000ml。 2．乙酸锌溶液：称取 220g 乙酸锌[Zn（CH3COO）2·2H2O]，加 30ml 冰乙酸 溶于水，稀释至 1000ml。 3．饱和硼砂溶液：称取 5g 硼酸钠[Na2B4O7·10H2O]，溶于 100ml 热水中， 冷却后备用。 4．4g/L 对氨基苯磺酸溶液：称取 0.4g 对氨基苯磺酸，溶于 100ml 20%的 盐酸中，避光保存。 5．2g/L 盐酸萘乙二胺溶液：称取 0.2g 盐酸萘乙二胺，溶于 100ml 水中， 避光保存。 6．亚硝酸钠标准溶液：精密称取 0.1000g 在硅胶干燥器中干燥 24h 的亚硝 酸钠，用蒸馏水溶解移入 500ml 容量瓶中，并稀释至刻度。此溶液亚硝酸钠含 量为 200μg/ml。 7．亚硝酸钠标准使用液：临用前，吸取亚硝酸钠标准溶液 5.00ml 置于 200ml 容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液亚硝酸钠含量为 5μg/ml。 四、操作方法 1．样品处理 称取 5.0g 经绞碎混匀的样品，将其置于 50ml 烧杯中，加入 12.5ml 硼砂饱60 2．分析测定有机磷农药时，由于农药的性质不同，故应注意担体与固定液 的选择，一般原则是：被分离的农药是极性化合物，则选择极性固定液；若被 分离的农药是非极性化合物，则选择非极性固定液，若选择前者，各农药的出 峰顺序一般为极性小的农药先出峰，极性大的农药后出峰；若选择后者，则按 沸点高低出峰，低沸点的化合物先出峰。 3．有些热稳定性差的有机磷农药如敌敌畏在用气相色谱仪测定时比较困 难，主要原因是易被担体所吸附，同时因对热不稳定而引起分解。故可采用缩 短色谱柱到 1－1.3m，或减小固定液涂渍的厚度和降低操作温度（如本法）等 措施来克服上述困难。 实训四、香肠中亚硝酸盐的测定（盐酸萘乙二胺法） 一、目的 1、熟练掌握样品制备、提取的基本要求。 2、进一步学习并熟练掌握分光光度计的使用方法和技能。 3、盐酸萘乙二胺法测亚硝酸的原理和操作要点。 二、原理 样品经沉淀蛋白质除去脂肪后，在弱酸条件下，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸 重氮化，生成重氮化合物，再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色颜料，在 538nm 波长下测定其吸光度与标准比较定量。本法最低检出限为 0.0001g/kg。 三、试剂 1．亚铁氰化钾溶液：称取 106g 亚铁氰化钾[K4Fe（CN）6·3H2O]，溶于水后 稀释至 1000ml。 2．乙酸锌溶液：称取 220g 乙酸锌[Zn（CH3COO）2·2H2O]，加 30ml 冰乙酸 溶于水，稀释至 1000ml。 3．饱和硼砂溶液：称取 5g 硼酸钠[Na2B4O7·10H2O]，溶于 100ml 热水中， 冷却后备用。 4．4g/L 对氨基苯磺酸溶液：称取 0.4g 对氨基苯磺酸，溶于 100ml 20%的 盐酸中，避光保存。 5．2g/L 盐酸萘乙二胺溶液：称取 0.2g 盐酸萘乙二胺，溶于 100ml 水中， 避光保存。 6．亚硝酸钠标准溶液：精密称取 0.1000g 在硅胶干燥器中干燥 24h 的亚硝 酸钠，用蒸馏水溶解移入 500ml 容量瓶中，并稀释至刻度。此溶液亚硝酸钠含 量为 200μg/ml。 7．亚硝酸钠标准使用液：临用前，吸取亚硝酸钠标准溶液 5.00ml 置于 200ml 容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液亚硝酸钠含量为 5μg/ml。 四、操作方法 1．样品处理 称取 5.0g 经绞碎混匀的样品，将其置于 50ml 烧杯中，加入 12.5ml 硼砂饱