62 释至 1000ml，放置过夜，过滤后备用。 2．12g/L 氨基磺酸铵溶液。 3．2g/L 甲醛溶液：吸取 0.55ml 无聚合沉淀的 36%甲醛，加水稀释至 100ml 混匀。 4．淀粉指示液：称取 1g 可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾入 100ml 沸水中，边加边搅拌，煮沸，放冷备用，此溶液临用时现配。 5．亚铁氰化钾溶液：称取 10.6g 亚铁氰化钾[K4Fe（CN）6·3H2O]，加水溶 解并稀释至 100ml。 6．乙酸锌溶液：称取 22g 乙酸锌[Zn（CH3COO）2·2H2O]溶于少量水中，加 入 3ml 冰乙酸后加水稀释至 100ml。 7．盐酸副玫瑰苯胺溶液：称取 0.1g 盐酸副玫瑰苯胺[C19H18N3Cl·4H2O]于研 钵中，加少量水研磨使溶解并稀释至 100ml。取出 20ml 置于 100ml 容量瓶中， 加 6mol/L 盐酸溶液充分摇匀，使溶液由红变黄，如不变黄可再滴加少量盐酸至 出现黄色，再加水稀释至刻度，混匀，备用（如无盐酸副玫瑰苯胺可用盐酸品 红代替）。 盐酸副玫瑰苯胺的精制方法：称取 20g 盐酸副玫瑰苯胺置于 400ml 水中， 用 50ml2mol/L 盐酸使其酸化，徐徐搅拌，加 4-5g 活性碳，加热煮沸 2min。将 混合物倒入大漏斗(保温)中，趁热过滤。滤液放置过夜，出现结晶，然后再用 布氏漏斗抽滤，将结晶再悬浮于 1000ml 乙醚：乙醇(10+1)的混合液中，振摇 3 －5min，再用布氏漏斗抽滤，用乙醚反复洗涤至醚层不带色为止。置于硫酸干 燥器中干燥，研细后贮于棕色瓶中保存。 8．0.1mol/L(1/2I2)溶液： 9．0.1000mol/L 硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）标准溶液。 10．二氧化硫标准溶液：称取 0.5g 亚硫酸氢钠，溶于 200ml 四氯汞钠吸收 液中，静置过夜，将上清液用定量滤纸备用。 二氧化硫溶液标定：吸取 10.0ml 亚硫酸氢钠四氯汞钠溶液于 250ml 碘量瓶 中，加水 100ml，准确加入 20.00ml0.1mol/L（1/2I2）溶液及 5ml 冰乙酸摇匀， 置于暗处 2min 后，立即用 0.1000mol/L 硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）标准溶液 滴定至淡黄色。用 0.5ml 淀粉指示液继续滴至无色。另取 100ml，准确加入 20.00ml0.1mol/L（1/2I2）溶液和 5ml 冰乙酸，按相同方法做试剂空白试验。 计算： C1＝ 10 (V2 −V1 )C0 32.03 （3－7） 式中：C1――二氧化硫标准溶液浓度，mg/ml； V1――测定用亚硫酸氢钠四氯汞钠溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积， ml； V2――试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，ml； C0――硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）标准溶液浓度，mol/L；32.03――1/2SO262 释至 1000ml，放置过夜，过滤后备用。 2．12g/L 氨基磺酸铵溶液。 3．2g/L 甲醛溶液：吸取 0.55ml 无聚合沉淀的 36%甲醛，加水稀释至 100ml 混匀。 4．淀粉指示液：称取 1g 可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾入 100ml 沸水中，边加边搅拌，煮沸，放冷备用，此溶液临用时现配。 5．亚铁氰化钾溶液：称取 10.6g 亚铁氰化钾[K4Fe（CN）6·3H2O]，加水溶 解并稀释至 100ml。 6．乙酸锌溶液：称取 22g 乙酸锌[Zn（CH3COO）2·2H2O]溶于少量水中，加 入 3ml 冰乙酸后加水稀释至 100ml。 7．盐酸副玫瑰苯胺溶液：称取 0.1g 盐酸副玫瑰苯胺[C19H18N3Cl·4H2O]于研 钵中，加少量水研磨使溶解并稀释至 100ml。取出 20ml 置于 100ml 容量瓶中， 加 6mol/L 盐酸溶液充分摇匀，使溶液由红变黄，如不变黄可再滴加少量盐酸至 出现黄色，再加水稀释至刻度，混匀，备用（如无盐酸副玫瑰苯胺可用盐酸品 红代替）。 盐酸副玫瑰苯胺的精制方法：称取 20g 盐酸副玫瑰苯胺置于 400ml 水中， 用 50ml2mol/L 盐酸使其酸化，徐徐搅拌，加 4-5g 活性碳，加热煮沸 2min。将 混合物倒入大漏斗(保温)中，趁热过滤。滤液放置过夜，出现结晶，然后再用 布氏漏斗抽滤，将结晶再悬浮于 1000ml 乙醚：乙醇(10+1)的混合液中，振摇 3 －5min，再用布氏漏斗抽滤，用乙醚反复洗涤至醚层不带色为止。置于硫酸干 燥器中干燥，研细后贮于棕色瓶中保存。 8．0.1mol/L(1/2I2)溶液： 9．0.1000mol/L 硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）标准溶液。 10．二氧化硫标准溶液：称取 0.5g 亚硫酸氢钠，溶于 200ml 四氯汞钠吸收 液中，静置过夜，将上清液用定量滤纸备用。 二氧化硫溶液标定：吸取 10.0ml 亚硫酸氢钠四氯汞钠溶液于 250ml 碘量瓶 中，加水 100ml，准确加入 20.00ml0.1mol/L（1/2I2）溶液及 5ml 冰乙酸摇匀， 置于暗处 2min 后，立即用 0.1000mol/L 硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）标准溶液 滴定至淡黄色。用 0.5ml 淀粉指示液继续滴至无色。另取 100ml，准确加入 20.00ml0.1mol/L（1/2I2）溶液和 5ml 冰乙酸，按相同方法做试剂空白试验。 计算： C1＝ 10 (V2 −V1 )C0 32.03 （3－7） 式中：C1――二氧化硫标准溶液浓度，mg/ml； V1――测定用亚硫酸氢钠四氯汞钠溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积， ml； V2――试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，ml； C0――硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）标准溶液浓度，mol/L；32.03――1/2SO2