63 的摩尔质量,g/mol。 11.二氧化硫使用液:临用前将二氧化硫标准溶液用四氯汞钠吸收液稀释 成每毫升相当于 2μg 二氧化硫。 12.0.5mol/L 氢氧化钠溶液 13.硫酸溶液:(1+1) 四、操作方法 1.样品处理 称取蘑菇罐头样品,开罐后倒入组织捣碎机中捣成匀浆。 称取 20g 匀浆,置 100ml 容量瓶中,加入 20ml 四氯汞钠吸收液,加入亚铁 氰化钾及乙酸锌溶液各 2.5ml,最后用水定容到 100ml,混匀,静置 1h,过滤 后备用。 2.测定 吸取 0.50-5.0ml 上述样品处理液于 25ml 具塞比色管中。 另分别吸取 0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.00ml 二氧化硫 标准使用液(相当于 0、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0、3.0、4.0μg 二氧化硫), 分别置于 25ml 具塞比色管中。 分别于样品及标准管中各加入四氯汞钠吸收液至 10ml,然后各加入 1ml 12g/L 氨基磺酸铵液、1ml2g/L 甲醛溶液及 1ml 盐酸副玫瑰苯胺,摇匀后放置 20min,以 1cm 比色杯用 0 管调节零点,在 550nm 波长处测定其吸光度并绘制标 准曲线。 3.计算 X= 1000 1000 100 V 1000 m A (3-8) 式中:X――样品中二氧化硫的含量,g/kg; A――测定用样液中二氧化硫的含量,μg; m――样品质量,g; V――测定用样液体积,ml。 注意事项 1.盐酸副玫瑰苯胺溶液中盐酸用量直接影响显色,量多显色浅,量少显色 深,因此要注意盐酸的用量。 2.二氧化硫标准使用液的浓度随放置时间逐渐降低,故临用前需用新标定 的二氧化硫标液稀释。 3.为了消除亚硝酸对显色的干扰影响,故加入氨基磺酸铵,促使亚硝酸分 解。 HNO2+NH2SO2ONH4→NH4HSO4+N2↑+H2O 3.本方法为直接比色法,显色温度及显色时间均影响显色,因此应严格控63 的摩尔质量,g/mol。 11.二氧化硫使用液:临用前将二氧化硫标准溶液用四氯汞钠吸收液稀释 成每毫升相当于 2μg 二氧化硫。 12.0.5mol/L 氢氧化钠溶液 13.硫酸溶液:(1+1) 四、操作方法 1.样品处理 称取蘑菇罐头样品,开罐后倒入组织捣碎机中捣成匀浆。 称取 20g 匀浆,置 100ml 容量瓶中,加入 20ml 四氯汞钠吸收液,加入亚铁 氰化钾及乙酸锌溶液各 2.5ml,最后用水定容到 100ml,混匀,静置 1h,过滤 后备用。 2.测定 吸取 0.50-5.0ml 上述样品处理液于 25ml 具塞比色管中。 另分别吸取 0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.00ml 二氧化硫 标准使用液(相当于 0、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0、3.0、4.0μg 二氧化硫), 分别置于 25ml 具塞比色管中。 分别于样品及标准管中各加入四氯汞钠吸收液至 10ml,然后各加入 1ml 12g/L 氨基磺酸铵液、1ml2g/L 甲醛溶液及 1ml 盐酸副玫瑰苯胺,摇匀后放置 20min,以 1cm 比色杯用 0 管调节零点,在 550nm 波长处测定其吸光度并绘制标 准曲线。 3.计算 X= 1000 1000 100 V 1000 m A (3-8) 式中:X――样品中二氧化硫的含量,g/kg; A――测定用样液中二氧化硫的含量,μg; m――样品质量,g; V――测定用样液体积,ml。 注意事项 1.盐酸副玫瑰苯胺溶液中盐酸用量直接影响显色,量多显色浅,量少显色 深,因此要注意盐酸的用量。 2.二氧化硫标准使用液的浓度随放置时间逐渐降低,故临用前需用新标定 的二氧化硫标液稀释。 3.为了消除亚硝酸对显色的干扰影响,故加入氨基磺酸铵,促使亚硝酸分 解。 HNO2+NH2SO2ONH4→NH4HSO4+N2↑+H2O 3.本方法为直接比色法,显色温度及显色时间均影响显色,因此应严格控