HZHJSZ0073水质黑索今的测定分光光度法 HZ-HJ-SZ-0073 水质一黑索今的测定一分光光度法 1范围 本方法规定了测定水质中黑索今的分光光度法。 本方法适用于弹药装药工业废水中黑索今含量的测定。 对50mL试料,比色皿光程10mm,黑索今的最低检出浓度为0.05mg/L,测定范围为 o.l-l0omg/。在被测溶液中如有环四甲撑四硝胺(奥托今),对黑索今测定有干扰。 2原理 黑索今在硫酸溶液中加热分解生成甲醛,甲醛与乙酰丙酮及氨作用,生成黄色的3,5一 乙酰基一1,4一二氢卢剔啶,在412nm处进行分光光度测定 3试剂 除另有说明,分别中所有的试剂均应符合国家标准分析纯试剂。所用水均使用蒸馏水或 同等纯度的水。 31浓硫酸:i=1.84gmL。 3.2乙酰丙酮溶液。 32.1称取25g乙酸铵溶于80mL水中,加冰乙酸(i=105g/mL)3mL,以水稀释至100mL。此 溶液为plH=6缓冲溶液。 322吸取0.2mL乙酰丙酮试剂加入上述(32.1)pH=6缓冲溶液中,摇匀。低温下保存,有效 期为一个月。 33硝酸溶液:8molL。 量取10mL硝酸(i=1.39gmL)与10mL水混合。 34硫酸亚铁铵(FeSO4·(NH4)2·SO4·6H2O 3.5硫酸亚铁铵溶液:10g/Ls 称取1.3g六合水硫酸亚铁铵(34)溶于100mL水中 3.6黑索今标准溶液 准确称取精制黑索今(经丙酮重结晶二次)0.0400g于1000mL烧杯中,以约10mL丙酮溶 解后,缓缓加入预先加热的水约800mL,置沸水浴中加热。使其溶解后,继续加热至无丙酮 气味。取出冷却至室温,移入1000mL棕色容量瓶中,以水稀释至刻线,摇匀。此溶液为贮 备液,浓度为40mg。低温(2-5℃)保存,保存期5天 用稀释法配制200mg或2.00mgL黑索今标准使用液,临用时现配 4仪器 41实验室常用仪器。 42分光光度计。 43全玻璃蒸馏器,250nL 44具塞比色管,50mL 4.5可调电炉,600W或800Wa 46蒸馏装置,如图所示。 5试样制备 51采样 样品应采集于棕色玻璃瓶中,低温(2~5℃)保存,有效期5天 52样品 样品中含Cr、甲醛时,按下述情况进行预处理。 521样品中含有Cr,可加入适量硫酸亚铁铵溶液(3.5)。Cr浓度小于10mg/L时,加入量 为ImL。1 HZHJSZ0073 水质 黑索今的测定 分光光度法 HZ-HJ-SZ-0073 水质 黑索今的测定 分光光度法 1 范围 本方法规定了测定水质中黑索今的分光光度法 本方法适用于弹药装药工业废水中黑索今含量的测定 对 50mL 试料 比色皿光程 10mm 黑索今的最低检出浓度为 0.05mg/L 测定范围为 0.1~10.0mg/L 在被测溶液中如有环四甲撑四硝胺(奥托今) 对黑索今测定有干扰 2 原理 黑索今在硫酸溶液中加热分解生成甲醛 甲醛与乙酰丙酮及氨作用 生成黄色的 3 5 二乙酰基 1 4 二氢卢剔啶 在 412nm 处进行分光光度测定 3 试剂 除另有说明 分别中所有的试剂均应符合国家标准分析纯试剂 所用水均使用蒸馏水或 同等纯度的水 3.1 浓硫酸 ñ=1.84g/mL 3.2 乙酰丙酮溶液 3.2.1 称取 25g 乙酸铵溶于 80mL 水中 加冰乙酸(ñ=1.05g/mL) 3mL 以水稀释至 100mL 此 溶液为 pH=6 缓冲溶液 3.2.2 吸取 0.2mL 乙酰丙酮试剂加入上述(3.2.1)pH=6 缓冲溶液中 摇匀 低温下保存 有效 期为一个月 3.3 硝酸溶液 8mol/L 量取 10mL 硝酸(ñ=1.39g/mL)与 10mL 水混合 3.4 硫酸亚铁铵(FeSO4 NH4 2 SO4 6H2O) 3.5 硫酸亚铁铵溶液 10g/L 称取 1.3g 六合水硫酸亚铁铵(3.4)溶于 100mL 水中 3.6 黑索今标准溶液 准确称取精制黑索今(经丙酮重结晶二次) 0.0400g于 1000mL 烧杯中 以约 10mL 丙酮溶 解后 缓缓加入预先加热的水约 800mL 置沸水浴中加热 使其溶解后 继续加热至无丙酮 气味 取出冷却至室温 移入 1000mL 棕色容量瓶中 以水稀释至刻线 摇匀 此溶液为贮 备液 浓度为 40mg/L 低温 2~5 保存 保存期 5 天 用稀释法配制 20.0mg/L 或 2.00mg/L 黑索今标准使用液 临用时现配 4 仪器 4.1 实验室常用仪器 4.2 分光光度计 4.3 全玻璃蒸馏器 250mL 4.4 具塞比色管 50mL 4.5 可调电炉 600W 或 800W 4.6 蒸馏装置 如图所示 5 试样制备 5.1 采样 样品应采集于棕色玻璃瓶中 低温 2~5 保存 有效期 5 天 5.2 样品 样品中含 Cr6+ 甲醛时 按下述情况进行预处理 5.2.1 样品中含有 Cr6+ 可加入适量硫酸亚铁铵溶液(3.5) Cr6+浓度小于 10mg/L 时 加入量 为 1mL